二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油-论文.pdf

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1、精细石油化工第31卷第5期14SPECIALITYPETROCHEMICALS2014年9月二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油胡永明，殷恒波，毛雨林，马克超，王爱丽(江苏大学化学化工学院，江苏镇江212013)摘要：以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料，二甲苯与丙酮为混合溶剂，采用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷为封端剂，四甲基氢氧化铵催化缩合合成二甲基二苯基硅油。考察了原料配比、水解时间、封端剂用量、缩聚时间等因素对二甲基二苯基硅油性能的影响。采用红外光谱、高效凝

2、胶渗透色谱以及阿贝折射仪对样品进行了表征。结果表明：以二甲苯与丙酮为混合溶剂，采用逆水解法，在n(Ph)：(R)一(O．1～O．5)：1的较宽范围内，可得到结构稳定的二甲基二苯基硅油。在7／(Ph)：，2(R)一0．3：1，水解温度3O℃，水解时间5h，缩聚温度100℃，缩聚时间3h，z(三甲基一氯硅烷)一2．5，叫(四甲基氢氧化铵)一0．05Ao时，合成的二甲基二苯基硅油重均相对分子质量为l513．9，数均相对分子质量为1195．5。关键词l二甲基二苯基硅油二苯基二氯硅烷二甲基二氯硅烷四甲基氢氧化铵中图分类号：TQ32

3、4．21文献标识码：A二甲基二苯基硅油是甲基硅油中部分甲基被生成甲基苯基均匀分布的硅链结构，影响产品性苯基取代后的产物，具有优良的耐高低温性能、良能。催化平衡法以环硅氧烷为原料，添加封端剂，好的润滑性能和耐辐照性能。与同黏度的二甲基通过碱催化开环聚合制备二甲基二苯基硅油。目硅油相比，二甲基二苯基硅油的黏温系数更高、凝前研究比较多的是催化平衡法，但是，该法在开环固点和闪点更低口。。二甲基二苯基硅油是具有过程中由环硅氧烷生成线性硅氧烷时，产品性能良好应用前景的军工与民用产品口。较难控制，生产成本偏高。由于二甲基二氯硅烷与二苯

4、基二氯硅烷的水笔者采用二甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷为原料，二甲苯与丙酮为混合溶剂，采用逆水解法解速率不同，且水解后生成的甲基环硅氧烷与苯同时水解二甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷。然基环硅氧烷的聚合速率也不同，合成的二甲基二后，以三甲基氯硅烷为封端剂，四甲基氢氧化铵为苯基硅油分子中甲基苯基分布不均，产品性能不催化剂催化缩合合成了性能稳定的二甲基二苯基稳定。以甲基苯基二氯硅烷为原料合成性能稳定硅油。研究了苯基含量、封端剂用量、水解时间及的甲基苯基硅油与硅树脂，但国内甲基苯基单体缩合时间对二甲基二苯基硅油性能的影响。纯度低、产

5、量少，影响了甲基苯基硅油与硅树脂研1实验部分究以及工业化。以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯1．1主要原料与仪器硅烷为原料合成性能稳定的二甲基二苯基硅油对二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、三甲基一国内有机硅行业发展具有重要的意义。氯硅烷，工业级，江苏宏达新材料股份有限公司；二甲基二苯基硅油的制备主要采用水解缩合法[1。和催化平衡法两种方法。水解缩合法以氯硅烷为原料，三官能团单体为封端剂，通过水解缩收稿日期：2O14—05—07；修改稿收到日期：2O14—08一ll。作者简介：胡永明(1988一)，硕士，化学工程专业，主要研究合制

6、备二甲基二苯基硅油。氯硅烷水解缩合法制方向为有机硅材料合成及其应用。备二甲基二苯基硅油过程中，由于原料二甲基二基金项目：国家科技部——1OOt／a耐高低温硅树脂(2O11DFR50080)。氯硅烷与二苯基二氯硅烷的水解速率不同，较难*通信联系人，E-mail：yin@ujs．edu．cn。第31卷第5期胡永明，等．二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油15丙酮、二甲苯、四甲基氢氧化铵，分析纯，上海国药由图1可见：二甲基二苯基硅油GPC谱呈单集团化学试剂有限公司。峰形式，出峰时间相同，说明甲基苯基硅油具有

7、较Agilentl100型凝胶渗透色谱仪，美国安捷伦高的纯度，产品中并不含低相对分子质量物质(例公司；阿贝折射仪，中国杭州汇尔仪器设备有限公如单体和环体)，且相对分子质量基本相同。从表司；NicoletNexus470红外光谱仪，美国尼高力1可见：随着苯基含量的增加，二甲基二苯基硅油公司。的数均相对分子质量基本保持不变，然而重均相1．2实验方法对分子质量、相对分子质量分布宽度逐渐减少。在3O℃，将80mL二甲苯与5OmL丙酮加原因是随着苯基含量的增加，分子间空间位阻越到500mL三口烧瓶中，然后按一定比例将二甲大，从而导

8、致分子问聚合的程度越来越低，使得相基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷溶于混合溶剂中。对分子质量随着苯基含量的增加而减小。采用逆水解法，将57．6mL水和100mL丙酮的实验发现：当n(Ph)：，z(R)介于0．1～0．5，水解混合溶液用恒压漏斗缓慢滴加滴加到三口烧制备二甲基二苯基硅油有良好的稳定性，室温保瓶中。在3O℃继续水