安捷伦5975气质联用仪应用培训总结5

《安捷伦5975气质联用仪应用培训总结5》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第八章维护与保养1、注意：不要在GC/MS接口使用石墨垫圈，且不要过度拧紧。这是因为石墨垫圈易产生碎屑，易调到分子涡轮泵中，对其产生损害。2、老化柱子的方法：程序升温分段老化，按温度从低到高分段，这是最好的老化方法。如HP-5柱，5-6度/分钟置250度，保持1小时，反复一次；再升至280度，反复2-3次；接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时，反复1次，注意：1）无论何种方式，载气必须充足；2）对于气质，老化柱子时，不建议开工作站，用面板控制或气相工作站控制即可。因为开工作站时，需要必须把质谱打开，但柱子是放空的，对质谱会产生不好的影响。

2、3）老柱子老化时，可把温度升至比平时使用温度高10度左右，连接检测器，烧半小时左右即可。3、常见柱流失离子碎片见P391页。MSD的日常维护见P392页。常见污染物的质谱峰。见P397页。4、早期维护反馈（EMF）：在联机状态下，Instrumentcontrol界面下的Instrument菜单中选择EMF选项。依次对隔垫、衬管、进样总次数、泵油、调谐及EM电压设定限量，同时记数。设定后，每次运行方法时，仪器都会检查是否符合限量。当EMF发现有超过限量时，警告对话框会出现。运行序列时，所有的警告都会记录在序列的logbook中。更换隔垫等后，按Reset键对其记数重置。5、

3、源污染的鉴别：1）重复性不好；2）标准调谐不通过；3）自动调谐报告中：a、高质量端离子（502）丰度低，不适当的同位素比（M＋1）；b、高本底，峰的个数达200-300个。c、突然增高的EM电压。d、手动调谐看推斥极电压，Ramp时是否走抛物线。6、离子源的清洗：1）从工作站中tuneandvacuum/vacuum/power-ontemps将离子源和四级杆温度设为0，然后拆卸离子源。2）用去离子水将三氧化二铝粉调成糊状，用其打磨除灯丝及螺丝外的所有金属零件表面，特别注意仔细清洗离子轨道内各部分。3）用大量去离子水仔细冲洗，然后依次用水（去离子水）、甲醇、丙酮、正己烷超声

4、5-10min（溶剂应为色谱纯）。4）把GC电源打开，把清洗后的各部件用无纺布包上后，置于炉箱内，将炉温设为20度（使风扇不停转动），不开工作站，吹0.5－1小时左右，将其吹干（不是烘干）。5）用尼龙等不带毛的手套进行组装，确认无短路，放回。插好各部件电线，注意要先接离子聚焦电源线，再接入口透镜电源线。6）抽真空（确认泵工作正常，此时离子源和四级杆不加热）。可以不打开工作站，过2小时后再开工作站（若开工作站，注意不要按Apply键，仅点OK，即仅抽真空，不升高离子源和四级杆温度）。2小时后将温度升至正常状态。7）至少2小时后调谐。第九章仪器配置1、卸载工作站：1）打开con

5、figure/Delete仪器；2）控制面板→添加或删除按钮→AgilentG1701A；3）把msdchem文件夹中的方法和数据copy出来，然后删除msdchem文件夹；4）将C/windows/msdchem.ini删除。5）重启计算机。2、安装工作站：1）若计算机系统被格式化了，则需先安装iolibs：安装时，把随带光盘打开，进入support文件夹/SICL文件夹/iolibs.exe（若已安装好iolibs，则会在屏幕的左下角标记“安IO”）。安装时，选上RunIOconfig按钮→finish→把TCPIP点configure键，其余不需要修改。2）按工作站:

6、MSDchemstation→setup，输入在Registernumber文本文件中复制的号。3）配制仪器：双击configure→点1，若为中文工作站，需要删除*→输入色谱、质谱IP和质谱极性。其中，气相色谱的IP可通过面板上option键，进入conmmunication，点击enter获得；而质谱的IP则需按Network，后按旁键获得。对于质谱的极性则在质谱的侧面板上标注。3、若仪器和软件连接不上故障时，可采用下列措施消除故障：1）在“开始”菜单中调用“运行”操作，输入ping（空格）色谱和质谱IP地址，回车后，若无反应，则说明网线通讯有问题。2）若出现三行文字后

7、很快又消失，则应按质谱按钮controller，使其Reboot，若Reboot操作能完成，则将气相色谱和电脑电源关闭，重新启动即可。3）若Reboot不管用，则须将质谱冷启动（在后边位置扎一下）。疑问：1、在序列中，Multipliter代表“进样量”的意思吗？在作实验的过程中，我发现若想使进样量为2ul时，将Multipliter设为2。但在建立标准曲线，定量时，会把定量结果主动乘以2。若使其缺省，Multipliter值会自动变为1，这时说明进样量为1ul吗？（方法中进样量设为2ul的）。Multiplite