低次烟叶中茄尼醇的超声波辅助提取与纯化.pdf

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1、第53卷第6期湖北农业科学VoI_53No.62014年3月HubeiAgriculturalSciencesMar.,2014低次烟叶中茄尼醇的超声波辅助提取与纯化张旗一,黄龙,高志农,黄明,姚元军(1.湖北中烟工业有限责任公司技术中心,武汉430040;2.武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072)摘要:采用超声波辅助溶剂法对低次烟叶中茄尼醇进行提取并通过硅胶柱层析和重结晶对其进行纯化。由正交试验得出超声波辅助石油醚提取低次烟叶中茄尼醇的最佳工艺条件为温度50℃,时间60min,料液比1:15(m/V

2、,g:mL),超声波功率200W,在此条件下,茄尼醇提取率达到0.66%。茄尼醇粗提物经过皂化反应含量提高了20%.皂化后产物通过硅胶柱层析进行分离,纯度达到81%,产率0.4%。此纯度的茄尼醇继续用乙醇重结晶精制.纯度可达到9O%,收率86%。关键词:茄尼醇;超声波;提取;纯化;低次烟叶中图分类号:TQ914.1文献标识码:A文章编号:0439—8114(2014)06—1402—04Ultrasonic-assistedSolventExtractionandPurificationofSolanesol

3、fromInferiorTobaccoLeafZHANGQi.一.HUANGLong~,GAOZhi—nong2.HUANGMing1,YAOYuan-jan(1.TechnologyCenter,ChinaTobaccoHubeiIndustrialCo.Ltd,Wuhan430040,China;2.Collegeofchemistryandmolecularsciences,WuhanUniversity,Wuhan430072,China)Abstract:rheultrasonic—assisted

4、solventextractionofsolanesolfrominferiortobaccoleafandthepurificationofsolanesolbysilicagelcolumnchromatographyandcrystallizationwasstudied.1’lleresultsoftherhombicexperimentsshowedthattheoptimalvaluesofparametersfortheultrasonic—assistedpetroleumetherextra

5、ctionofsolanesolfrominferiortobaccoleafwereextractiontemperature50~C,ultrasonictreatmenttime60min,material—solventratio1:15(g:mL),ultrasonicpower200W.Undertheseconditions.theextractionrateofsolanesolreached0.66%.Thesolanesolcontentofcrudeextractincreasedabo

6、ut20%bysaponificationreaction.Thesaponatedsolanesolwasseparatedbysilicagelcolumnchromatography.withthepurityofseparatedsolanesolof81%andtheproductivityof0.4%.Theseparatedsolanesolwasfurtherpurifiedbyrecrystallizationwithethanol,withthepurityofsolanesolof90%

7、andtheyieldof86%.Keywords:solanesol;ultrasonic;extraction;purification;inferiortobaccoleaf茄尼醇是一种天然的不饱和四倍半萜烯醇Il1.0.3%3.0%。目前茄尼醇在日本、韩国、西欧及北美分子式CH0,相对分子质量631,为白色粉末或均有较大的销售市场.在国外现有的提取茄尼醇的蜡状固体,熔点33℃左右,易溶于正己烷、石油醚、技术中.工艺较为成熟的是El本专利技术.但该技丙酮等有机溶剂而不溶于水.对紫外光呈现非选择术存在原料

8、成本高.生产能耗及三废高等缺点[5]我性吸收,无旋光性茄尼醇在化学和药物化学中有国烟草行业每年在种植和加工过程中产生大量的着非常重要的作用.是泛醌类药物中间体不可替代低次烟叶.约占总量的25%.如何从这部分低次烟的成分,是合成纤维素K的侧链和辅酶Q。以及合叶中提取茄尼醇.降低原料成本,从而更好的利用成抗溃疡药物、抗癌药物不可替代的天然原料_2I引。烟草资源.具有重要的意义。由于茄尼醇属长链半萜类烯醇

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