新硝铵车间分析操作法

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1、硝铵车间分析操作法目录吸油率的测定：重量法1.1　范围适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析1.2引用标准1.3方法提要试样经轻柴油浸泡后，通过玻璃坩埚式滤器抽滤，称量试样吸油后的增量。1.4　仪器和设备1.4.1　托盘天平：分度值0.1g1.4.2　烧杯：150mL1.4.3　坩埚式滤器：30mL－41.4.4　真空泵：真空度大于0.027MPa1.5　试剂和材料1.5.1　轻柴油0号：试验室温度t＞15℃使用0号轻柴油；1.5.2　轻柴油-10号；试验室温度t＜15℃使用-10号轻柴油。1.6分析步骤1.6.1　称取约20克试样（精确至0.1克）置

2、于清洁干燥的150mL烧杯中。1.6.2加入约35mL轻柴油浸泡10分钟后，将试样转移至4号玻璃坩埚式滤器内。1.6.3在真空度大于0.027MPa条件下抽约8分钟直至无油滴下为止。1.6.4　抽滤后的试样转移到清洁干燥已知质量的烧杯中称量（精确至0.1克）。1.7　结果计算吸油率以质量百分含量表示，按下式计算：ω=（m2-m1）/m1×100式中：ω：吸油率以质量百分含量表示m1：试样的质量（g）m2：试样吸油后的质量（g）1.8　注意事项允许误差：取平均测定结果的算术平均值为结果；平均测定结果的绝对差值不大于0.5%2　松密度的测定：重量法2.1　

3、范围适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析2.2引用标准2.3方法提要试样以规定的装置加入已知容器中，测定每单位容积的质量（g/cm3）2.4　仪器和设备2.4.1　漏斗：Ø120mm（容积150mL）颈长约50mm，颈口装有约60mm长橡皮管或软质塑料管。夹上弹簧片；2.4.2试样杯：可用100mL量筒；2.4.3刮刀：约150mm长钢质刮刀。2.4.4托盘天平：分度值0.1g2.5　分析步骤将试样杯置于漏斗颈口正中位置，调节颈口端与试样杯之间距离约为20mm，夹紧弹簧夹，将试样倒入漏斗中，使试样体积略大于试样杯容积，松开弹簧夹，使试样快速流入试样杯

4、直至有少量溢在不受外力振动条件下，将试样杯轻轻移离漏斗，用刮刀刮平过满的试样，称量含有试样的试样杯（精确至0.1克）。2.6结果计算分析结果的表示：松密度以g/cm3表示，按下式计算：ρ=（m1-m）/V式中：m：试样杯的质量（g）m1：试样杯加试样的质量（g）V：试样的容积cm3。2.7　注意事项允许误差：取平均测定结果的算术平均值为结果；平均测定结果的绝对差值不大于0.03。3　颗粒度测定：筛分法3.1　范围适用于多孔粒状硝酸铵成品和半成品的分析3.2引用标准GB6003；3.3方法提要试样在试样筛中振动过筛，测定Ø0.5~2.5mm颗粒的百分含量

5、。3.4　仪器和设备一般实验室常用仪器及孔径0.5mm、2.5mm的试样筛，并带筛底和筛盖（符合GB6003的R40/20系列）。3.5　分析步骤3.5.1将孔径0.5mm、2.5mm的试样筛，按孔径大小从上至下叠好，装好筛底。3.5.2称取硝酸铵100g（精确至0.1克），置于孔径2.5mm试样筛上，盖好筛盖。3.5.3机械振动或人工水平振动，振动频率80次/分钟左右，振动2分钟。3.5.4将留在0.5mm孔径筛子上的试样移入烧杯中，称量（精确至0.1克）。3.6　结果计算粒度，以Ø0.5~2.5mm颗粒的质量百分含量表示，按下式计算：ω（%）=m1

6、/m×100式中：m：试样质量（g）m1：留在0.5mm孔径筛上的试样质量（g）V：试样的容积cm3。4结晶状硝酸铵游离水含量的测定：烘箱干燥法4.1　范围适用于结晶状硝酸铵的成品和半成品的分析。4.2引用标准4.3方法提要试样于烘箱中干燥，测其所含水分。4.4　仪器和设备一般试验室常用仪器及高30mm，直径50mm，并配有磨口盖的称量瓶。4.5　分析步骤4.5.1　用预先在100~105℃下干燥至恒温的称量瓶称取试样5g（精确至0.001克）4.5.2打开称量瓶盖置于温度控制在100~105℃的烘箱中,干燥至恒温。4.6　结果计算结晶状硝酸铵水分质量

7、百分含量ω按下式计算：ω1=［（m-m1）/m］×100式中：ω1—结晶状硝酸铵水分质量百分含量；m—干燥前试样的质量，g；m1—干燥后试样的质量，g；4.7　注意事项取平均测定结果的算术平均值为结果；平均测定结果的差值不大于0.10%。5氨气动火分析5.1范围适用于有氨存在环境中，进行动火作业时的分析。5.2引用标准5.3方法提要以过量的H2SO4吸收空气中的氨，剩余的H2SO4以NaOH回滴通过H2SO4消耗量计算空气中氨含量。2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4H2SO4+NaOH=H2SO4+2H2O5.4　仪器和设备5.4.1　圆底烧瓶：

8、1000mL5.4.2真空泵：负压至0.093MPa以上5.4.3滴定管：分度值0.1mL5.