铵盐中含氮量的测定.ppt

《铵盐中含氮量的测定.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、铵盐中氮含量的测定（甲醛法）主讲教师：李紫薇【实验目的】1.巩固称量、滴定的操作技术；2.掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法；3.测定铵盐样品中氮含量。【实验原理】铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。甲醛法是基于如下反应：4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O生成的H+和(CH2)6N4H+（Ka=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，其水溶液显微碱

2、性，可选用酚酞作指示剂。【实验步骤】一、铵盐样品溶液的制备准确称取1.0～1.2g铵盐样品于洁净的250mL烧杯中，用适量水使其溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。二、甲醛溶液的处理1、1+1甲醛溶液的配制：量取等体积的水和甲醛于碘量瓶中，混匀。2、处理：在上述溶液中加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液显淡红色以除去溶液中的游离酸。三、氮含量的测定用移液管准确移取25.00mL铵盐样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL1+1甲醛溶液，1～２滴酚酞，摇匀，静

3、置1min后，用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪成无色，即为终点。平行测定三份。计算试样中的含氮量（wN）及相对平均偏差。操作要求：1．注意中和甲醛中游离酸时，加入PP指示剂适量，终点的颜色不能太深，也不能太浅，要滴至浅粉红色30S不褪色，即NaOH的用量不能过多，也不能过少，否则影响下一步的测定。2．注意碱式滴定管的正确使用方法，排除滴定管尖端的气泡。3.由于NH4+和甲醛的反应在室温下进行较慢故加入甲醛溶液后，须放置数分钟，使反应完全，也可温热到40℃左右以加速反应，但不能超过6

4、0℃，以免生成的六次甲基四胺分解。4．如果试样中不含有游离酸，则在加入甲醛溶液之前不必先用NaOH溶液中和。注意事项1.（NH4）2SO4的称取量不要过多或过少，否则影响测定误差。2．在分析天平上称量（减量法）出的药品，要直接到在事先洗净准备好的烧杯上，切记不要到在纸上。3．将每次称量结果及时记在记录本上。4．加水定容时，在称有样品的烧杯中加适量的水溶解即可，不能一次加至250ml。【结果处理】项目ⅠⅡⅢ(NH4)2SO4及称瓶质量/g称瓶质量/g(NH4)2SO4样品质量/g－）(NH4)2SO4液浓度/mol·L

5、-1吸取(NH4)2SO4液体积/mLNaOH液终读数/mLNaOH液初读数/mL实用NaOH液mL数－）c(NaOH)/mol·L-1ω%相对偏差【思考题】1．铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？2．为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？谢谢观赏