色谱课习题作业.doc

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1、1．简要叙述色谱法的分离原理及其特点。答：原理：利用混合物中各组分在互不相溶的两相中分配系数的差异，当两相作相对运动时，混合物各组分在两相中反复分配达到分离特点：（1）高选择性（2）高效能（3）高灵敏度，样品用量少（4）分析速度快（5）应用范围广2．试述色谱分析法的发展历史及其分类。历史：20世纪初茨维特分离绿叶色素30年代液-液分配色谱40年代TLC，纸色谱50年代GC出现使色谱具备分离和在线分析功能60年代末HPLC出现，使色谱分析范围进一步扩大80年代产生超临界流体色谱(SFC)和毛细管电色谱(CEC)①按两相物理状

2、态分类可分为气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱（SFC）。气相色谱中又分为气固色谱和气液色谱，液相色谱中又分为液液色谱和液固色谱。②按固定相的形式分类可分为柱色谱、平面色谱。柱色谱又分为填充柱和开管柱，平面色谱又分为纸色谱和薄层色谱。③按分离过程的原理分类吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、空间排阻色谱、电色谱（电泳）④按色谱动力学过程分类前沿法（迎头法）、顶替法(置换法)、淋洗法（洗脱法）⑤按色谱技术分类根据色谱辅助技术不同，可分为：反应色谱法、裂解色谱法、多维色谱法、顶空色谱法、程序升温色谱法等。按组分的分离目的和分离效

3、力又可分为制备色谱、分析色谱、微量色谱等。3．通过查找文献针对色谱分析法在石油化工、精细化工、环境保护、生命科学、食品卫生、材料科学等领域的最新研究进展写一篇2000字的文献综述。5．在某色谱分析中得到下列数据：保留时间（tR）为5.0min。死时间（tM）为1.0min，液相体积（VS）为2.0mL，柱出口载气体积流量（FO）为50mL·min-1,试计算：（1）分配比k;（4.0）（2）死体积Vm；(50mL)（3）分配系数K；(100)（4）保留体积VR；(25mL)(1)k=(tR-tM)/tM=(5-1)/1=4

4、(2)Vm=FOtm=50*1=50(3)K=kVm/VS=4.0×50/2.0=100(4)VR=FOtR=50×5.0=2506.组分P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，那么，哪一个组先流出色谱柱？答：分配系数为在一定温度下，分配体系达到平衡时，组分在两相的浓度之比，所以分配系数越大，表示该组分与固定相作用力越大。所以Q先流出色谱柱。7．衡量区域宽度方法有哪几种？如何定义？它们之间的关系如何？标准偏差：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半半峰宽：为1/2h初的峰宽。W1/2=2.354峰底宽度:8.色谱图上

5、的色谱峰流出曲线可说明什么问题？答：可以说明色谱柱出口各种组分的浓度变化9．已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，（1）计算此色谱柱的理论塔板数；（1600块）（2）若柱长为1.00m,求此理论塔板高度（0.625mm）答：n=16（tR‘/wb）2=16x（400/40）2=1600H=L/n=1/1600=6.25×10-4m10．在一根已知有8100块理论塔的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800s和815s,设,试问:（1）如果一个含有上述两组分的试样通过这根柱子，所得到的分辨率为多少？（0.4

6、14）（2）假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需的塔板数为多少？(46022块)（3）假定调整保留时间不变，当使分辨率为1.5时，所需的塔板数为多少？(103548块)答：（1）a=815/800=1.01875（2）(3)11．用3m的填充柱分离环己烷和甲苯得如下数据：死时间为1min，环己烷和甲苯的保留时间分别为14min和17min，甲苯的峰底宽为1min。为了得到1.5的分辨率，柱子长度最短需多少？（0.75m）答：n=4096H=L/n=3/4096R=1.5;a=16/13=1.23L=NH=1

7、024×3/4096=0.7512．假设两组分的调整保留时间分别为19min及20min，死时间为1min，计算：（1）较晚流出的第二组分的分配比k2；(20)（2）欲达到分离度R=0.75时，所需的理论板数。(3696块)答：（1）（2）R=0.75a=20/19=1.05313．长度相等的两根色谱柱，其vanDeemter（范第姆特）常数如下：ABC柱10.18cm0.40cm2·s-10.24s柱20.05cm0.50cm2·s-10.10s（1）如果载气流速是0.50cm2·s-1,那么，这两根柱子给出的理论塔板数

8、哪一个大？(相等)（2）柱1的最佳流速是多少？（1.29cm2·s-1）答：（1）H1=0.18+0.4/0.5+0.24×0.5=1.1H2=0.05+0.5/0.5+0.1×0.5=1.1n=L/H∵H1=H2∴n1=n2（2）uopt=1.29cm2·s-114．当色谱柱温为150OC时，其van