克酮酸的合成分析.doc

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1、目录引言…………………………………………………………………………………………1第一章克酮酸的合成综述……………………………………………………………21.1克酮酸的简介…………………………………………………………………………21.2克酮酸的用途………………………………………………………………………21.3克酮酸的合成方法……………………………………………………………………31.3.1乙二醛聚合、脱羧法………………………………………………………………31.3.2四氯苯醌经甲基化、水解、氧化脱羧法………………………………………31.4研究目的及其意义……

2、………………………………………………………………4第二章实验部分………………………………………………………………52.1实验原理………………………………………………………………………………52.2实验仪器、试剂………………………………………………………………52.2.1实验仪器……………………………………………………………………………52.2.2试剂…………………………………………………………………………………62.3实验步骤………………………………………………………………………………72.3.1四甲氧基苯醌的合成……………………………………………

3、…………………72.3.2四羟基苯醌的合成…………………………………………………………………82.3.3克酮酸的合成………………………………………………………………………8第三章结果与讨论……………………………………………………………………103.1四氯苯醌甲氧基取代反应过程及影响因素…………………………………………103.1.1反应中反应液中含水率对反应结果的影响………………………………103.1.2回流反应前反应液冷却温度对结果的影响………………………………………103.2四甲氧基苯醌水解反应过程及其影响因素………………………………………113

4、.2.1氢溴酸和醋酸摩尔比对反应结果的影响…………………………………………113.2.2HCl浓度对实验结果的影响………………………………………………………123.3四羟基苯醌反应制克酮酸过程及其影响因素………………………………133.4最佳实验条件的验证………………………………………………………………14结论……………………………………………………………………………16致……………………………………………………………………………17参考文献………………………………………………………………………18克酮酸的合成研究专业班级：化电05学生：尧铭指导老

5、师：殷伟芬职称：高级工程师摘要：克酮酸是一种重要的化学中间体，用途十分广泛。现今克酮酸被用于生物分析领域，是与生物分子共价结合的近红外荧光染料。此外克酮酸染料是一类新型的近红外吸收染料，由于具有良好的光热稳定行和荧光发光性能，因而在光学记录与存储领域有着潜在的应用价值。研究了克酮酸的新合成路线,以四氯苯醌为原料,经甲氧基化,水解,氧化脱羧三步制得高纯度的克酮酸。和从乙二醛出发的传统制法相比,该路线原料易得,条件温和,总收率可达35%,高于传统法的收率约10%。反应以四氯苯醌为原料，合成高纯度的克酮酸（4,5-二羟基-4-环戊烯-1，2，3，-三酮）

6、。整个反应通过六个步骤的研究，并得到了反应的最佳条件，具体如下：1)四甲氧基苯醌过程中所用甲醇溶液必须为无水甲醇，在回流反应前溶液冷却后的温度15℃，然后进一步回流反应；2)甲氧基苯醌水解反应过程中，当氢溴酸与醋酸摩尔比为1:1时，四羟基苯醌与2mol/L的盐酸溶液中重结晶产品收率最佳；3)制备克酮酸的过程中加入浓硫酸的量为0.4ml时，产品收率最理想。经过优化的工艺条件比传统路线反应条件温和，收率高，为克酮酸的制备和工业化生产开辟了一条新的途径。关键词：克酮酸；四氯苯醌；四甲氧基苯醌；四羟基苯醌；合成StudyontheNewSyntheticP

7、rocessofCroconicAcidAbstract：Thecrocicacidisinthecenterakindofimportantchemistrybody,theuseisveryextensive.Thecrocicacidisusedforlivingcreatureanalysisrealm,isthenearredandoutsidefluorescencedyestuffthatcombineswiththelivingcreaturemembercovalenceatpresent.Inadditionthecrocica

8、ciddyestuffisatypeofnewnearandredoutsideabsorptiondyestuff,in