前处理方法培训课件.ppt

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1、内容提要样品前处理(NY/T761-2008)样品前处理流程称样溶剂提取样品初加工高速均浆过滤、盐析静止分层、取3份氮吹浓缩溶解（丙酮）氮吹浓缩定容GC-FPD双柱确证固相萃取（FL硅土）定容GC-ECD、GC-NPD固相萃取（NH2）定容微空滤膜LCGC-MS确证LC-MS确证NY/T761-2008方法的特点优点：与GB5009.20相比，该方法明显简便，步骤少，操作简单，显著缩短了前处理的时间，明显提高农药残留检测效率。缺点：由于前处理过程简单，样品没有经过切底的净化,难免会影响到上机检测，机磷检(F

2、PD)分取吹干后直接定容上机检测,容易污染衬管和毛细管柱子，给仪器维护提出了更高的要求,有机氯、菊酯类(ECD)出峰比较杂,有时不好判断.容易误判.样品前处理注意事项环境要求1.实验室环境实验室的温度、湿度、空气中的悬浮微粒含量等不符合要求，将影响实验条件及仪器性能，从而影响样品的分析结果。２.试剂要求对所使用的每批次试剂，都需要进纯度验证。前处理所用的玻璃仪器要确定对被检测样品无污染。样品提取1、大部分有机氯和菊酯类农药都比较稳定，提取时采用振荡和匀浆的操作对添加回收率结果影响不明显，做具体单一品种农药残

3、留时可以根据该农药的特点选择合适的提取方法。2、样品匀浆捣碎2min提取时，间歇匀浆(预防过热)，可避免检测农药组分的损失，以保证检测结果的准确性。样品提取3、提取的时间要充分。激烈振荡1分钟、静置半小时的时间一定要保证，使有机相与水相充分分层，否则会造成水份存留在乙腈相中,致使氮吹时吹不干,农药水解，直接影响回收率；在加入提取溶剂后,要尽快处理样品，特别是在夏天温度较高时，放置时间过长，溶剂挥发后会导致结果偏高。4、在盐析过程中如发现乳化层现象，可加入少量蒸馏水或电解质（氯化钠）溶液从而破坏水相有机相杂质

4、间平衡，从而破坏乳化层,使分层明显。样品净化与浓缩1、用氮吹仪直接氮吹省气省时。用水浴锅和传统的滴管进行氮吹时，消耗氮气量大，且每次只能氮吹几个样品,不好掌握吹干程度。改用24针氮吹仪直接进行氮吹，每次可同时吹24个样品，氮气用量少,好控制氮气流速,样品重现性也好。2、过小柱时用的洗脱液必须是正己烷:丙酮9:1比例的混合液,丙酮少了农药留在小柱里洗不出来,回收率明显降低,丙酮多了溶液极性大大增强,把样品中的杂质也洗脱出来,虽然不怎么影响回收率,但没有达到除杂的效果.也容易对衬管和柱子产生污染。样品前处理注意

5、事项3、使用氮吹浓缩时，氮气流量不能过大，绝对不能将样品吹干，应将样品吹成湿盐状时（小烧杯的底部应是平的），快速取离水浴锅，立即加丙酮，正己烷等溶解，定容，否则会导致某些农药回收率偏低（如甲胺磷、氧乐果，甲拌磷，百菌清等）。4、我们用国产的弗罗里土柱代替进口的弗罗里土柱，发现净化得不够干净，杂质峰较大，但对回收率影响较小。在工作中曾经比对过填充物为500mg,1000mg固相萃取柱的净化效果，发现用刻度管接收12ml时，二者回收率较高。样品前处理注意事项5、针对某些农药回收率偏低的现象，在样品前处理时尽可能

6、注意。当样品浓缩后，立即进行定容，尽量减少农药的损失,有助于提高回收率。6、对于发现经过浓缩后还比较脏样品，应用滤膜进行进一步过滤，方可上机检测。不同浓缩方式回收率比较