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1、土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点海南省环境监测中心站2017年6月北戴河12017全国土壤例行监测必测项目六六六、滴滴涕地区特征污染物选测项目15项PAHs(不含萘)有机监测已发布的方法标准3土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法（HJ784-2016）土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法（HJ743-2015）土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法（HJ742-2015）土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法（HJ741-2015）土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法（HJ736-2015）土壤和沉积物挥
2、发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ735-2015）土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法（HJ703-2014）…………………………………已发布的方法标准样品制备VOCs分析SVOCs分析样品前处理有机物提取样品净化仪器分析定性分析定量分析自动/手动索式提取微波萃取加压溶剂萃取超声波萃取探头式超声波气相色谱法气相色谱/质谱法液相色谱法液相色谱/串联质谱法吹扫捕集/顶空-气相色谱法吹扫捕集/顶空-气相色谱/质谱法4实验室土壤样品分析流程样品预处理耗时的统计分析测试(6%)样品采集(6%)样品预处理(61%)数据处理(27%)土壤组成的复杂性；
3、土壤本身的特殊性；土壤与土壤之间的特异性；仪器分析的苛刻要求前处理工作本身核心作用决定6一样品制备二样品前处理（提取和净化）三有机物分析方法四质量保证和质量控制五质量监督要点内容所有固体的萃取方法要求干燥是获得高萃取效率的极为重要的步骤7VOCs分析低浓度样品（水或基体改性剂）高浓度样品（甲醇提取）SVOCs分析样品与无水硫酸钠或硅藻土混合冷冻干燥自然风干一、样品制备VOCs分析用土壤样品SVOCs分析用土壤样品8二、样品前处理样品萃取（提取）样品净化索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的过程。与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据
4、样品含水情况加入无水硫酸钠量）萃取溶剂二氯甲烷二氯甲烷/正己烷(2:1,v/v)、丙酮/正己烷(1:1,v/v)、二氯甲烷/丙酮(1:1,v/v)、甲苯/甲醇(10:1,v/v)9是标准和参考方法样品容量大不需过滤费时溶剂消耗量大操作烦琐1、索氏抽提法，EPA方法3540萃取溶剂的选择二氯甲烷二氯甲烷/正己烷（2:1，v/v）丙酮/正己烷（1:1，v/v）二氯甲烷/丙酮（1:1，v/v）甲苯/甲醇（10:1，v/v）102、超声波萃取法，EPA方法3550样品浸泡在溶剂中，用超声波探头进行超声波萃取（选用高角烧杯）功率400W以上转移溶剂并重复3次萃取溶剂
5、丙酮/己烷(1:1,v/v)、二氯甲烷/丙酮(1:1,v/v)̶̶̶☉直接、简单☉快速☉成本低☉必须使用可与水混溶的溶剂，否则萃取效率可能很差☉实验强度大☉溶剂使用量高11萃取溶剂的选择半挥发性有机物：丙酮/己烷（1:1,v/v）或丙酮/二氯甲烷（1:1,v/v）多环芳烃：二氯甲烷/正己烷（1:1，v/v）或丙酮/己烷（1:1,v/v）有机氯农药：丙酮/己烷（1:1,v/v）或丙酮/二氯甲烷（1:1,v/v）多氯联苯：丙酮/正己烷（1:1,v/v）、丙酮/二氯甲烷（1:1,v/v）或正己烷1213原理利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物（主要是有机
6、化合物）的萃取过程，并能保持分析对象的原本化合物状态优点：☉直接、简单☉快速☉成本低缺点：☉成本高3、微波萃取法14微波萃取步骤萃取条件25ml的适当溶剂体系加入到萃取池中并密封萃取池放入到仪器中，按照仪器使用说明设定萃取条件温度100~115℃压力50~150psi，保温时间10~20min冷却室温过滤/淋洗使用相同的溶剂体系一般来说，压力不是关键参数，因为它是溶剂体系在高温下产生的蒸汽压的结果一旦条件确定下来，相同的萃取过程应当应用于相同分析类型的所有样品正己烷/丙酮(1:1,v/v)正己烷与水不溶，丙酮与水互溶。与水混溶溶剂可使混合溶剂渗透到固体颗粒
7、表层的水层中，有助于萃取含水分的固体不能与水互溶的溶剂萃取具有相同极性的有机化合物，丙酮的极性也有助于萃取混合溶剂体系中极性分析组分其他溶剂体系也可以使用，但要保证至少一种溶剂组分能够吸收微波能量15萃取溶剂的选择4、加压流体萃取,HJ783-2016在高压和中等温度下进行的萃取优点快速,有效的萃取缺点仪器昂贵高压系统需要经常维护16萃取步骤和萃取方式17样品装入萃取池有机溶剂充入样品池加热、加压至设定值在一定时间内萃取样品（静态萃取过程）将萃取溶剂转移至样品收集瓶用惰性气体将样品中残余溶剂吹扫至样品收集瓶18炉温100℃压力1200～2000psi静态萃
8、取时间5min(5min预热平衡后)溶剂淋洗体积为60%体积氮气吹
