凯氏定氮仪操作规程.doc

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1、凯氏定氮仪(硝化)操作说明操作步骤：1、检查仪器是否正常a.检查水龙头进水是否正常。b.检查真空泵中水位线的位置是否在Max与Min警戒线之间。2、按照如图流程进行蒸馏前处理.3、在硝化炉打开之前先把进水水龙头打开，然后打开真空泵开关。真空泵有两个指示灯A和B。当硝化样品在10以内，建议使用A灯，10个样品以上建议使用B灯。4、打开消化炉开关，界面进入program1（条件：01，200℃，持续30min；02，300℃，持续30min；03,420℃，持续2h。）然后按enter开始加热（可以根据条件

2、进行调整）。5、硝化时间完成后，建议将硝化架子取出放在真空泵与消化炉之间的通风橱内进行降温。真空泵一直处于工作状态直到温度降到室温后再关闭。6、收拾桌面，填写使用记录。注意事项：1、水龙头进水一定要正常。在开始硝化之前一定要先打开水龙头进水。2、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。3、样品架放入消化炉后，盖子一定要对齐防止尾气流出。4、在硝化期间真空泵一直工作，直到硝化管冷却到室温。5、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。6、硝化结束后一定要温度降到室温后再取

3、出以免尾气泄露，最后关闭真空泵。7、尾气吸收系统冷凝桶1中冷凝的SO2当达到桶的一半时及时清理，清洗。8、尾气吸收冷凝桶2中NaOH浓度为25%且NaOH得量不能超过冷凝桶含量的一半，当NaOH颜色变黄时及时更换。9、NaOH溶液、浓硫酸和SO2废液均具有强腐蚀性，操作者应穿戴全部防护用品，避免与其直接接触。仪器负责人：凯氏定氮仪（蒸馏）操作说明操作步骤：1、准备工作a.检查水龙头进水是否正常。b.检查电源连接是否正常。c.检查各种试剂是否准备齐全。所需准备试剂为：1.蒸馏水2.NaOH，一般浓度在35

4、%-40%之间即1L水中添加350g-400gNaOH，不需定容。3.指示剂：a.甲基红0.1g加入无水乙醇定容于100ml棕色容量瓶中。b.溴甲酚绿0.1g加入无水乙醇定容于100ml棕色容量瓶中。4.硼酸40g加入1L水中定容（溶解时建议先加入500ml水后60℃,30min水浴溶解），定容后的硼酸在使用前1L硼酸需加入7ml甲基红和10ml的溴甲酚绿后用棕色瓶子保存。5.滴定酸：0.1mol/LHcl或者0.05mol/L硫酸d.蒸馏装置有4个进试剂管分别为黑、白、红和纤细透明毛细管。黑色为进蒸馏

5、水管道；白色为进NaOH（浓度为35%-40%）管道；红色为进硼酸管道；毛细管为进滴定酸管道。将不同的管道（除酸管）分别放入不同试剂中（不能放错）。2、打开水龙头进水后打开蒸馏装置开关会进入5min的预热阶段，此阶段不建议操作程序。3、蒸馏装置预热后进入菜单界面，然后点击自检选项进行检测黑、白和红色管道进样是否正常，并对硼酸的颜色进行检测。自检完成后点击手动控制进行手动对滴定酸酸进样器进行润洗2次。4、自检后返回到菜单界面，点击维护选项选择清洗，在蒸馏之前清洗装置2-3次。（注意：蒸馏装置内有空硝化管才

6、能进行清洗。）5、自检完成返回菜单页面，点击分析若有空白样品则进行空白滴定。若无空白则点击单样品蒸馏进行下列图表蒸馏。6、蒸馏完成后将蒸馏装置进行清洗3次后关机即可。7、收拾桌面，填写使用记录。注意事项：1、开机前水龙头一定要打开，各种试剂及进样管道准备好。2、蒸馏前记得清洗和自检。3、蒸馏期间换硝化管时戴上手套以免烫伤。4、蒸馏期间要远离排废水口，会有水蒸气排出以免烫伤。6、长时间不用，要进行手动检测试剂管道是否进样。7、清洗时注意防护措施，以免衣物被酸腐蚀。仪器负责人：