ZD-2A自动电位滴定仪操作规程.doc

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1、文件名称ZD-2A自动电位滴定仪操作规程文件编码版本号制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期颁发部门GMP办公室实施日期分发部门变更记录变更原因及目的:1.中国药典版本的更新;2.生产能力的扩容;3.为了更好的执行《药品生产质量管理规范》。目的:建立ZD-2A自动电位滴定仪操作规程,便于操作者正确使用。范围:ZD-2A自动电位滴定仪。责任:质量检验科科长、仪器使用人。供应商:山海第二分析仪器厂设备编号:内容:操作方法本仪器在使用时,分PH使用和滴定分析两部分。1作PH使用时1.1接通电源,仪器预热10分钟。1.2标定:仪器

2、在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次。标定分一点标定法和二点标定法。常规测量时,采用一点标定法,精确测量时采用二点标定法。1.2.1一点标定法仪器电极插拔去Q9短路插,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后浸入缓冲溶液中(如被测溶液为酸性,则采用PH=4的缓冲液。若溶液为碱性,采用PH=9的缓冲液)。将“斜率”电位器顺时旋到底,温度电位器调到实测溶液的温度值。调节“定位”电位器,使数显所显示的PH值为该温度下的缓冲溶液的标准值。测量未知的被测溶液。1.2.2二点标法仪器电极插拔去Q9短路插,接上复合电极,斜率电

3、位器顺时旋转到底,将温度电位器调到被测溶液温度,将电极浸入PH=7的缓冲液中。调节“定位”电位器,使仪器显示PH值为该缓冲液在此温度下的标准值。如被测溶液是酸性,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电位器,使此时的数显为该温度下的标准值或PH=9的缓冲液中.反复进行上述两点校正,直到不用调节“定位”和“斜率”电位器而两种缓冲液都能达到标准值为止。将电极取出,蒸馏水洗净,测量被测溶液。1.3测量电极电位拔出Q9短路插头,

4、接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器选择开关置“mv”档,(此时定位,“斜率”和“温度”都不起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字就是该离子选择电极的电极电位(mv值),并自动显示正负极。2作滴定分析时2.1装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴定管接头。2.2按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分全部气泡,按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴0.02ml左右。2.3重新加满标准液,按慢滴键,时滴管中的标准液调节到零刻度。2.4选择开关置“预设”档,调节预设电位

5、器至所滴溶液的终点电位值。Mv值和PH值通用。2.5预设好终点电位好后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时预设电位器就不能再动了。2.6开始滴定。2.7滴定完毕后,将电极、滴定管移离液面,用纯化水洗净。3关闭电源,做好记录。4维护与保养4.1电磁阀硅管使用时间过长易老化,须及时更换。4.2如发现液路不通,应检查电磁阀螺丝是否太紧,滴定管及滴定液是否堵塞。4.3如发现液路漏液,应检查电磁阀螺丝是否太松,致使电磁阀动铁不吸,或者硅胶管老化开裂。4.4本仪器如长期不用,应将电磁阀中的硅胶取出,并用蒸馏水冲洗干净。

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