硅藻土卫生标准(pdf6).pdf

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1、中华人民共和国国标准GB14936─94硅藻土卫生标准Hygienicstandardofdiatomaceousearth1主题内容与适用范围本标准规定了硅藻土的卫生要求。本标准适用于以硅藻土为原料，经高温焙烧而制成的硅藻土焙烧品、助熔焙烧品，作为过滤酒类、饮料、食用油脂、糖类等液体食品的助滤剂。2引用标准GB8449食品添加剂中铅的测定方法GB8450食品添加剂中砷的测定方法GB7718食品标签通用标准3术语3.1硅藻土焙烧品经800～1200℃焙烧而制成。3.2硅藻土助熔焙烧品加入少量助熔剂，经800～1200℃焙烧

2、而制成。4感官指标4.1焙烧品粉红色或淡红褐色或淡黄色粉末。4.2助熔焙烧品白色或淡红褐色粉末。5理化指标理化指标见下表：中华人民共和国卫生部1994-01-24批准1994-08-01实施GB14936—94项目指标含量，%75≥pH值5～11水可溶物，%0.5≤盐酸可溶物，%3.0≤灼烧失重，%2.0≤铅（以Pb计），mg/kg4.0≤砷（以As计），mg/kg5.0≤6检验方法6.1按产品数量的0.1%，抽取检验样；小批量生产，每次取样不少于6份，每份不少于500g，分别注明产品名称、批号、原料产地、焙烧方式、取样日

3、期。样品一半供化验用，另一半保存三个月，备作仲裁分析用。6.2感官检查样品应是白色、淡黄色或浅红色粉末。6.3理化检验6.3.1含量6.3.1.1氟硅酸钾容量法（甲法）6.3.1.1.1原理试样中的游离二氧化硅用氟硼酸分离后，经氢氟酸分解，在有氯化钾共存时形成硅氟酸钾沉淀，将过滤后的沉淀物水解成氢氟酸，用标准氢氟化钠滴定，计算出游离二氧化硅含量。6.3.1.1.2试剂6.3.1.1.2.1氟硼酸6.3.1.1.2.2氢氟酸-氯化钾饱和溶液：将大约100g氯化钾加入250mL氢氟酸中，使之过饱和，放置过夜。6.3.1.1.2

4、.3氯化钾-乙酸溶液：将大约20g氯化钾加入到200mL50%乙醇水溶液中，使之过饱和,滴入两滴甲基红指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液刚变黄色,pH为6左右。6.3.1.1.2.4甲基红指示剂：0.2%乙醇溶液。6.3.1.1.2.5溴麝香草酚蓝指示剂：0.1%乙醇溶液。6.3.1.1.2.6酚酞指示剂：1%乙醇溶液。6.3.1.1.2.70.5mol/L氢氧化钠标准溶液。6.3.1.1.2.7.1配制：称取20g氢氧化钠溶于1000mL新煮沸冷却后的水中，贮存于塑料瓶中。GB14936—946.3.1.1.2.7.2标定：

5、准确称取110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约3g于烧杯中，加50mL新煮沸过的冷水，振摇使之溶解。加2滴酚酞指示剂，用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅粉红色，0.5min不退色。6.3.1.1.2.7.3同时作空白实验。6.3.1.1.2.7.4计算mc＝×1000……………………(1)（V1-V0）×204.2式中：c─氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；m─邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1─氢氧化钠标准溶液的用量，mL；V0─空白试验中氢氧化钠标准溶液的用量，mL；204.2─1mol邻苯二甲酸氢钾的质量，g/mol。6

6、.3.1.1.3仪器6.3.1.1.3.1聚甲氟乙烯坩埚，30mL；6.3.1.1.3.2塑料烧杯，250mL；6.3.1.1.3.3塑料漏斗；6.3.1.1.3.4塑料搅拌棒；6.3.1.1.3.5碱式滴定管，25mL。6.3.1.1.4操作方法6.3.1.1.4.1分离：准确称取0.1000g样品于聚四氟乙烯坩埚中，加氟硼酸3mL，摇匀，加盖，置90℃烘箱中30min，冷至室温，用塑料漏斗和定性滤纸过滤。6.3.1.1.4.2分解：将沉淀连同滤纸放回到原聚四氟乙烯坩埚中，倒入5～10mL氢氟酸-氯化钾饱和溶液，加盖，文

7、火煮沸1min，冷至室温，用塑料漏斗和定性滤纸过滤，用氯化钾-乙醇溶液洗坩埚及滤纸和沉淀2～3次。滤纸连同沉淀转入塑料烧杯中，加10mL氯化钾-乙醇溶液及3滴溴麝香草酚蓝指示剂，在塑料棒搅拌下用氢氧化钠标准溶液滴定中和沉淀和滤纸上残留的酸至溶液变蓝。6.3.1.1.4.3水解和滴定：加入30～40mL沸水于塑料烧杯中，立即用标准氢氧化钠滴定至呈稳定蓝色，0.5min颜色不退，记录所消耗标准溶液的体积V。6.3.1.1.5计算c×V×15.02X＝×100…………………（2）m式中：X─二氧化硅的含量，%；c─标准氢氧化钠浓

8、度，mol/L；GB14936—94V─滴定标准氢氧化钠体积，mL；m─称取样品的质量，g；15.02─1mol1/4二氧化硅的质量，g/mol。6.3.1.2氢氟酸重量法（乙法）6.3.1.2.1原理样品中的二氧化硅与氢氟酸反应，生成可挥发的硅氟酸，重量法测定游离二氧化硅的含量。6.3.1.2.2试剂