第十一章 食品中限量元素的测定ppt课件.ppt

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1、第十一章食品中限量元素的测定§1概述存在于食物中的各种元素，从营养学角度可分为：必需元素非必需元素有害元素存在于食物中的各种元素，从人体需要量的多少营养可分为：常量元素：K、Na、Ca、Mg、P……微量元素微量元素按其生物学作用可分为：人体必需的元素（I、Zn、Se、Fe、Cu、Mu、Cr、Co）可能必需的元素（Mn、Si、B、Ne、V、Ni）具有潜在毒性，在低剂量可能是必需的元素（F、Pb、Cd、Hg、Se、Al、Sn）微量元素在机体组织中的作用浓度很低，故从食物中摄入量也很低。浓度与功能形式常局

2、限在一定的范围内，而且有的元素这个范围相当窄。微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。例如：①Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是因缺乏铁，而多了得“血色病”。②Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。（取头发进行测定可知人体内Zn含量情况）。③铬的+6价毒性大，+3价对人体有益（如Cr2O3、Cr(OH)3）。微量元素和有害元素在食品在食品卫生要求中都有一定的限量规定，从食品分析检测的角度，统称为限量元素。在我国的食品卫生标准中对这类元素的含量有

3、严格的规定。食品中限量元素的检测方法：原子吸收分光光度法溶剂萃取比色法离子选择电极法荧光光度法(1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多中元素。(2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。(3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。⑷（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。§

4、2元素的提取与分离食品中的无机元素一般常与有机物结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要做两件事：①用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失待测的成分为原则。②破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。浓缩与分离处理方法应根据最后所采用的测定方法而定。例：比色法测定，用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。原子吸收

5、分光光度法，测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。一、螯合萃取原理1.样品溶液：①金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机溶剂，如果有色可进行比色测定）——有机相②水+其它组成——水相2.此法为液—液溶剂萃取法。优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简单，操作快速。缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的易挥发，易燃，有毒等。（一）螯合反应与亲水性金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。选

6、择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金属螯合物，然后再萃取。物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子形成氢键。金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金属螯合物，然后再萃取。物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子形成氢键。氢键（也是一种化学键）。H—O—H┄O由于“O”电负性强（吸电子云能力），H与O的电子对被强烈吸到“O”一边，H外边几乎没有电子云，与另一分子中“O”（带负电

7、）产生了静电吸引，即氢键。电负性O＞N＞S、Cl羰基+羟胺基肟＞CO+N-OH＞CN-OH（二）萃取分离的基本原理分配系数PD、KD萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为有机相，物质A在两相中存在量不同。在一定温度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再变，即PD，KD为常数。PDA=αA有/αA水浓度很低时，用浓度代替活度αKD=[A]有/[A]水2.分配比D=C有/C水C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓度C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度3.萃取百分率E表示萃取的完全程度E=（被

8、萃取物在有机相中的总量/被萃取物的总量）E=C有·V有/（C水·V水+C有·V有）上下同除以C水，=（C有/C水）V有/（V水+C有/C水×V有）因为C有/C水=D=D·V有/（V水+D·V有）=D/（V水/V有+　D）（三）萃取平衡与条件1、常用的螯合剂实际应用的，目前已达100多种，食品分析中常用的：双硫腙（HDZ）、二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）、丁二酮肟、铜铁试剂CuP（N—亚硝基苯胲铵）这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于水，易溶于有机溶