微波与等离子体下的无际合成ppt课件.ppt

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1、微波与等离子体下的无机合成微波辐射法在无机合成中的应用微波等离子体化学1、微波加热和加速反应机理2、微波辐射法在无机固相反应中的应用3、稀土磷酸盐发光材料的微波合成微波合成的发展自从1986年Gedye等人首次把微波辐射技术用于有机合成以来，此种技术在化学的各个领域得到广泛应用。1988年，牛津大学的Baghurst和Mingos等人首次用微波法进行了一些无机化合物及超导陶瓷材料的合成，随后又用于金属有机化合物、配合物和嵌入化合物的合成。Vartull等人和Mingos等人报导了用微波辐射进行某些沸石分子筛的晶化方法。1992年，Komarneni等人报导了ABO3型复合氧化物的微

2、波水热合成方法。最新进展GangYang,GuanWang,andWenhuaHou.MicrowaveSolid-StateSynthesisofLiV3O8asCathodeMaterialforLithiumBatteries,J.Phys.Chem.B,109(22),11186-11196,200541.1微波加热和加速反应机理实验表明极性分子溶剂吸收微波能而被快速加热，而非极性分子溶剂几乎不吸收微波能，升温很小。有些固体物质能强烈吸收微波能而迅速被加热升温，而有些物质几乎不吸收微波能，升温幅度很小。微波加热和加速反应机理微波加热大体上可认为是介电加热效应感应加热几种极化

3、机制极性分子的极化－偶极极化变形极化－电子极化和原子极化界面极化在微波介电加热效应中，主要起作用的是偶极极化和界面极化。7描述材料介电性质的两个重要参数：ε'——介电常数，用来描述分子被电场极化的能力，也可以认为是样品阻止微波能通过能力的量度。ε''——介电损耗，是电磁辐射转变为热量的效率的量度。tanδ——介电损耗正切(也称介电耗散因子)tanδ=ε''/ε'，它表示在给定频率和温度下，一种物质把电磁能转变成热能的能力。吸收微波能物质，其tanδ是一确定值。微波能通过时很快被样品吸收和耗散，样品的耗散因子越大，给定频率的微波能穿透越小。10不同材料与微波的作用可透射微波的材料(如

4、玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等)或是非极性介质由于微波可完全透过，材料本身产生的热效应极小,(材料的分子较大，在交变微波场中不能旋转所致）。可以做反应器材料。金属材料可反射微波，其吸收的微波能为零。所以可以用金属屏蔽微波辐射。大多数有机化合物、极性无机盐及含水物质能很好地吸收微波、升高温度，这为化学反应中的微波介入提供了可能性。10穿透深度穿透深度定义为从样品表面到内部功率衰减到一半的截面的距离，这个参数在设计微波实验时是很重要的。超过此深度，透入的微波能量就很小，此时的加热主要靠热传导。微波能在样品中损失的主要机理是离子传导和偶极子转动。--微波能哪里去了?如何转变为热能?微波介电加热

5、效应微波离子传导损耗局部过热效应是加速化学反应的主要因素样品量的影响在一定频率下样品的耗散因子越大，微波能在介质的穿透深度越小；在具有高耗散因子的大样品中，超出微波能穿透深度的加热通过分子碰撞的热传导达到，因此，样品的表面或近表面温度将更高一些。样品量小虽然微波能可以完全穿透样品，但未被吸收(反射)的微波能量增大，这样可能引起对磁控管的损害，所以选择适宜的样品量是必要的。1.2微波辐射法在无机固相反应中的应用微波辐射法不同于传统的借助热量辐射、传导加热方法。由于微波能可直接穿透样品，里外同时加热，不需传热过程，瞬时可达一定温度。微波加热的热能利用率很高(能达50％-70％)，可大大

6、节约能量，而且调节微波的输出功率，可使样品的加热情况立即改变，便于进行自动控制和连续操作。由于微波加热在很短时间内就能将能转移给样品，使样品本身发热，而微波设备本身不辐射能量，因此可避免境高温，改善工作环境。此外微波除了热效应外，还有非热效应，可以有选择地进行加热。Pb3O4的制备Pb3O4属于四方晶系，是二价、三价铅的混合价氧化物传统制备方法：把PbO在470℃下小心加热30h。微波辐射方法：由PbO2出发制备Pb3O4，微波功率为500W，只需30min就可定量地制备出Pb3O4。重要的是PbO2强烈地吸收微波，而Pb3O4不吸收微波，随着产物的生成，体系温度是下降，而不是升高

7、，这样就可有选择地控制PbO2的热分解反应，只生成Pb3O4，而不生成PbO和金属铅。Sb-P系列快离子导体的制备快离子导体中某些离子显现异常快的传输特性，在某些情况下快离子导体(FIC)中快离子传输也伴随着适当的电导性。在快离子导体工艺中，人们感兴趣的主要是这些材料有可能作为化学能量转换装置中的电极或电解质材料。FIC最有希望的应用是在固体电池中的应用。能在很短的时间内合成这种物质无疑是很有价值的。16制备过程按化学计量称取KNO3、Sb2O3和NH4H2PO4混合