变压器油色谱基础知识.doc

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1、l色谱法（也称色谱分析、色层法、层析法）：是一种物理分离方法，它是利用混合物中各物质在两相间分配系数的差别，当含有各种混合物的溶质在两相间做相对移动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离的方法。l分离原理：当混合物A和B在两相间做相对运动时，样品各组分在两相间进行反复多次的分配，由于不同物质的分配系数不一样，所以不同物质在色谱柱中的运动速度就不同，滞留时间也就不一样。分配系数小的组分会较快的流出色谱柱；分配系数愈大的组分就愈易滞留在固定相间，流过色谱柱的速度也就较慢。这样，当流经一定柱长后，样品中各组分得到了分离。当分离后的各个组分流出色谱柱再进入检测器时，记录仪或色

2、谱数据工作站就描绘出各组分的色谱峰。l气相色谱法的工作流程：来自高压气瓶或气体发生器的载气首先进入气路控制系统，经调节和稳定到所需要的流量与压力后，流入进样装置把样品带入色谱柱。经色谱柱分离后的各个组分依次进入检测器经检测后放空，由检测器检测到的电信号送至色谱工作站描绘出各组分的色谱峰，从而计算出各种气体组分的含量。l气相色谱仪的基本组成包括：气路控制系统、进样口、色谱柱和柱箱、检测器、检测电路、温度控制系统、色谱分析工作站。l基线：当通过检测器的气流成分没有发生变化，或成分的变化不能为检测器所检测出来时所得到的信号——时间曲线。l保留时间：从样品注入到色谱峰最大值出现时的时间。l

3、色谱峰的位置（即保留时间和保留体积）决定组分的性质，是色谱定性的依据；色谱峰的高度或面积是分组浓度或含量的量度，是色谱定量的依据。l1号柱分离H2、O2、CO、CO22号柱分离CH4、C2H4、C2H6、C2H23号柱分离H2、O2、N26号柱是平衡柱l色谱柱有一个进口和一个出口，柱体为不锈钢材料l转化炉原理：在做绝缘油色谱分析时，由于微量CO和CO2热导池无法检测，而FID对其又无反应，所以为了能检测低浓度的CO和CO2，色谱仪中安装了转化炉。它的作用是在高温和Ni催化剂的作用下使CO和CO2与氢气反应生成FID可以直接检测的甲烷。l热导原理：热导检测器由四个铼钨丝热敏电阻首尾依

4、次连接成惠斯通电桥电路，当热导池气室中的载气成分和流量稳定、热导池池体温度恒定、流经铼钨丝热电阻的电流恒定时，热电阻上产生的热能与通过载气热传导带走的热能相平衡，由铼钨丝热电阻组成的电桥电路处于平衡状态。当样品进入时，纯载气变成混合气体，其热导率发生变化，打破热导池中的热动态平衡，引起铼钨丝热电阻温度发生变化，铼钨丝热电阻的阻值也随之改变，这样就打破了惠斯通电桥的平衡，产生一个电压信号，其大小即可反应组份的含量。l氢焰检测器原理：是以氢气与空气中的氧气燃烧生成的火焰为能源，当有机物进入火焰时，在火焰的高能作用下，被激发而产生离子，在火焰的上下部有一对电极（上部是收集极，下部时极化极

5、），两电极间施加一定电压（DC200V左右），有机物在氢火焰中被激发产生的离子在极间直流电场的作用下做定向移动，形成了一种微弱电流，然后流经高电阻（107~1010Ω）取出电压信号，再经过微电流放大器放大后输出。l氢焰的结构：绝缘材料、收集极、喷嘴、离子座、氢气入口、载气入口、加热模块、空气入口、极化极、点火丝、信号输出杆。l影响FID灵敏度的九个因素：喷嘴孔径、极化极和收集极的极间位置、极化极与喷嘴口的相对位置、氮氢流量比（氮气流量比氢气流量略大些灵敏度高）、空气流量、微电流放大器输入高阻（输入高阻大，灵敏度高，但受噪声增大的限制）、放大器输出内衰减、色谱柱（固定相型号及颗粒度大

6、小、柱子材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱技术、老化技术等因素都会影响灵敏度）、操作条件（流量与温度）l影响热导灵敏度的因素：桥电流（桥电流大，灵敏度高）、工作温度（热导池工作温度越高，灵敏度越底。一般是70℃）、载气纯度（载气纯度提高，可提高检测灵敏度）、载气流量（载气流量越小，灵敏度越高）l热导检测器应用的注意事项：TCD和载气系统必须有良好的密封性、热导池接并联双气路应用时，二路都要同时同载气、停机后开机要先通载气10分钟以后再加桥电流、热导检测器使用的载气纯度必须要在四个9以上（99.99%）l常用气路流程：二针进样双柱并联双检测器流程、一针进样二次分流双检测器流程、一针进

7、样阀切换流程、一针进样三检测器流程。l机械振荡法：在一恒温恒压条件下的油样与洗脱气体构成的密闭系统内，通过机械振荡方法使油中溶解气体在气、液两相达到平衡分配。通过测定气体中各组分浓度，并根据分配定律和物料平衡原理所导出的公式求出样品中的溶解气体各组分浓度。Cil=Ki*CigKi——实验温度下，气、液平衡后溶解气体i组分的分配系数；Cil——平衡条件下，溶解气体i组分在液体中的浓度，μL/L；Cig——平衡条件下，溶解气体i组分在气体中的浓度，μL/L。l载气钢瓶高压