单晶材料制备ppt课件.ppt

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1、单晶材料的制备一.概述随着现代科学的发展，在材料科学研究领域中单晶体材料占着很重要的地位。由于多晶体含有晶粒间界，人们利用多晶体来研究材料性能时在很多情况下得到的不是材料本身的性能而是晶界的性能。有的性能必须用单晶来进行研究。其中一个著名的例子是半导体的电导率，这一性质特别具有杂质敏感性，杂质容易偏析在晶界上。为了在半导体中测定与电导率有关的性质，几乎总是需要单晶体。晶界和所伴随的空穴常常引起光散射，因此在光学研究中通常采用单晶体。在金属物理领域内，要研究晶界对性能的影响，人们往往也需要金属单晶。单晶体经常表现出电、磁、光、热等方面的优异性能，用单晶做成的电子器件、半导体器件等应用于现代科学技

2、术的许多领域。例如单晶体的频率稳定性比多晶体好得多，因此单晶的压电晶体（如石英）被用来作为频率控制元件。如果不是提供了优质半导体单晶，半导体工业的存在和发展是很难想象的。上世纪60年代以后激光技术的出现，对单晶体的品种和质量提出了崭新的要求。在电子工业、仪器仪表工业中大量应用单晶做成器件，例如晶体管主要是由硅、锗或砷化镓单晶所组成；激光器的关键部分就是红宝石单晶或者是钇铝石榴石单晶；谐振器的主要部件则是石英单晶。1.1单晶体的基本性质均匀性，即同一单晶不同部位的宏观性质相同。各向异性，即在单晶的不同方向上一般有不同的物理性质。自限性，即单晶在可能的情况下，有自发地形成一定规则几何多面体的趋向。

3、对称性，即单晶在某些特定的方向上其外形及物理性质是相同的；这些特性为任何其他状态的物质如液态或固相非晶态不具备或不完全具备的。最小内能和最大稳定性，即物质的非晶态一般能够自发地向晶态转变。1.2单晶制备方法（1）固相－固相平衡的晶体生长。主要包括：ａ．应变退火法ｂ．烧结生长ｃ．同素异构转变1.2单晶制备方法（2）液相－固相平衡的晶体生长（单组分）。主要包括：ａ．定向凝固法ｂ．籽晶法ｃ．引上法ｄ．区域熔化法。1.2单晶制备方法（3）气相－固相平衡的晶体生长。主要包括：ａ．升华法ｂ．溅射法固相－固平衡-应变退火生长应变退火法常用来制备铝单晶，也就是先产生临界应变量，然后再进行退火，使晶粒长大以产生

4、单晶。若初始的晶粒尺寸在0.1mm时，效果特别好。退火期间，有时在试样表面优先成核，这就影响了单晶的生长，通常认为铝晶核是在靠着表面氧化膜的位错堆积处开始的，在产生临界应变后腐蚀掉约100um厚的表面层，有助于阻止表面成核。应变退火法制备铝单晶的几种工艺（１）先在550℃使纯度为99.6％的铝退火，以消除原有应变的影响和提供要求的晶粒大小，再使无应变的晶粒较细的铝变形以产生1~2％的应变，然后将温度从450℃升至550℃，按25℃/天的速度退火。在一些场合，最后再要在600℃退火1h。应变退火法制备铝单晶的几种工艺（２）在初始退火之后，较低温度下的所谓回复退火会减少晶粒数目，并帮助晶粒在后期退

5、火时更快地长大。在320℃退火4h以得到回复，接着加热试样至450℃，并在该温度下保温2h，这样便长出长约15cm、直径约1mm的丝状单晶。应变退火法制备铝单晶的几种工艺（３）在液氮温度附近冷滚轧，继之在640℃退火10s，并在水中淬火，制备了用于再结晶的铝，此时样品中含有2mm大小的晶粒和强烈的织构，再通过一个温度梯度退火，然后加热到640℃，可得到约1m长的晶体。应变退火法制备铝单晶的几种工艺（４）采用交替施加应变和退火的方法，很容易制取宽25cm的高纯单晶铝带，使用的应变不足以使新晶粒成核，而退火温度为640℃。液相-固相平衡之定向凝固法通过控制过冷度实现定向凝固以获得单晶的方法是由布里

6、奇曼（Bridgman）首先使用并为斯托克巴杰（Stockbarger）所发展的，通常也称BS法或定向凝固法。定向凝固法原理本质上，定向凝固法是借助在一个温度梯度内进行结晶，从而在单一的固-液界面上成核。要结晶的材料通常放在一个圆柱形的坩埚内，使该坩埚下降通过一个温度梯度，或者使加热器坩埚上升。通常把坩埚固定在一个设计得能产生近似一线性梯度的温度的炉子内，然后冷炉子．定向凝固法办法通常，起初整个坩埚是熔融态的，首先成核的是几个微晶。使这些微晶之一控制着固－液界面。所采用的各种办法如下：定向凝固法办法（１）坩埚的端部是圆锥形的．因此，一开始只有少量的熔体过冷。这样只形成一个晶粒（或者最差的情况也

7、只有几个）。如果一个晶核的取向合适的话，它将统一该生长界面。（２）坩埚的端部是毛细管状的，一开始只有很少的熔体过冷。如果形成几个微晶，当生长界面通过毛细管时，有较多的机会使一个微晶一统界面。（３）坩埚端部是圆锥形的，圆锥区通过一毛细管和坩埚主体连接起来。这种办法具有方法（１）和（２）两者的优点．（４）坩埚端部是圆锥形的．坩埚张开到一合理的体积成为喇叭状。喇叭区通过毛细管和坩埚主体连接起来，或者它和