聚醋酸乙烯酯(PVAc)的合成与分析.doc

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1、聚醋酸乙烯酯(PVAc)的合成與分析一、實驗目的：1.學習乳化聚合方法合成聚合體2.學習使用pH計3.學習使用萬能拉力試驗機4.學習分析紅外線光譜圖二、實驗原理乳化聚合第一次被使用是在第二次世界大戰時，製造1,3-Butadiene及Styrene之合成橡膠時的方法。其較BulkPolymerization來說，熱傳及黏度的問題都能獲得良好的改善。經乳化聚合所得的產物，稱之為乳液(Latex)，有時產物不需再進一步處理就可直接拿來使用。以水為分散媒(連續相)，加入乳化劑(EmulsifierorSurfactant)及水溶性起始劑，在攪拌下進行聚合反應。而一般典型之乳

2、化聚合的進料如下：1.單體相：單體(油溶性，不溶於水)鏈轉移劑(油溶性，不溶於水，用於控制分子量大小)2.水溶液相：水(分散媒或連續相)起始劑(水溶性)乳化劑(具親水、親油端)市售的「萬能膠水」合成膠劑，即為乳化聚合的聚醋酸乙烯酯黏合劑，將醋酸乙烯酯單體分散於水中，利用過硫酸鉀為起始劑，加熱聚合生成高分子聚合物。圖1聚醋酸乙烯酯反應結構圖乳化聚合方法通常裝設簡單攪拌反應器，在加入乳化劑、起始劑的水溶液和單體後，一邊攪拌一邊加熱即可製備出乳液，一般聚合溫度控制在70~90℃之間。因醋酸乙烯酯聚合熱較大，反應溫度上昇顯著，要想獲得高濃度之安定乳液較困難，因此一般採分批加入

3、法。乳化聚合法的優點為：1.容易控制：反應混合物的黏度遠小於相同濃度的真溶液，大量的水可增加其熱容量，且反應混合物可迴流。2.可同時獲得高聚合速率和高平均鏈長(使用高乳化劑濃度和低起始劑濃度)。3.乳液成品可直接利用。4.乳液粒子小，有助於低程度殘留單體成品之獲得。其缺點為：1.不易獲得純聚合體(乳化劑不易移除)。2.欲收取固態聚合體需相當的技術。3.水的加入降低了每單位反應器體積的聚合體產量。三、儀器及藥品1.儀器項目項目名稱數量項目名稱數量(1)直流電動馬達附攪拌棒1(2)加熱包(D：15cm)1(3)四口圓底燒瓶(分離式)(1000ml，磨砂口：29/42)2(

4、4)球形冷凝管(29/42，30cm)2(5)分液漏斗(29/42，250ml)2(6)小漏斗(D：75mm)2(7)溫度計(100℃)2(8)氮氣鋼瓶1(9)量筒(100ml)2(10)滴管(玻璃，146mm)2(11)稱量瓶(100ml)4(12)藥匙(不銹鋼)2(13)玻璃棒(L：15cm，D：0.5cm)5(14)洗瓶(500ml)2(15)燒杯(250ml)2(16)血清塞(29/42)2(17)pH計1(18)木片(10cmx2cm)10(19)橡膠帽12.藥品清單中文名稱每次實驗所需量分子式藥廠醋酸乙烯酯(VinylAcetate)100gCH3CO2C

5、H=CH2Aldrich羧甲基纖維素(Carboxymethylcellulose)1.5gC6H7O2(OH)2OCH2COONaAldrich十二烷基硫酸鈉(Sodiumdodecylsulfate)5gCH3(CH2)11OSO3NaAldrich過硫酸鉀(Potassiumpersulfate)1gK2S2O8Aldrich磷酸三鈉(TrisodiumPhosphate)0.5gNa3PO4Aldrich蒸餾水150gH2O3.儀器裝置圖圖2儀器裝置圖四、實驗步驟(1)乳液聚合1.架設實驗裝置如圖2所示，並準備藥品。2.於四口圓底燒瓶內加入蒸餾水150ml，再

6、加入1.5g羧甲基纖維素，啟動攪拌馬達，轉速設定250rpm。3.啟動加熱包電源開關，溫度設定在70℃，慢慢加熱。4.加熱一段時間後，當溫度達到約50～60℃時，依次加入5g十二烷基硫酸鈉、0.5g磷酸三鈉、1g過硫酸鉀，最後滴入10g的醋酸乙烯酯。5.當溫度達到70℃後，開始將剩餘的90g醋酸乙烯酯單體，於1小時內滴入，滴完後繼續攪拌。從滴入單體開始，每隔5分鐘，記錄反應溫度。6.當溶液溫度上升到最高點後(約80℃)，溫度開始緩緩下降，關閉加熱包電源，停止加熱，繼續攪拌，直到冷卻至室溫為止。7.將反應後的乳液倒出，測量固成份含量、pH值及黏著強度，並利用紅外線光譜測

7、定結構。(2)乳液的性質測試1.固成份測定：秤取5g的乳液，於105℃下烘乾2小時，取出後，冷卻至室溫加以秤重，測量重量比值。2.pH值測定：利用pH計，經校正後測定乳液pH值。3.黏著強度測試：利用乳液將兩片木片黏合，固定接著面積，加壓乾燥後，利用萬能拉力試驗機，測量抗張強度(測量5次試片，取平均值和標準偏差)。五、實驗記錄及數據1.添加物使用量添加物重量（g）2.乳化聚合時溫度記錄（每五分鐘記錄一次）時間（min）溫度（oC）時間（min）溫度（oC）3.聚合過程中乳液觀察(1)顏色變化(2)黏度變化(3)乳液有無微粒形成，是否有聚集現象(4)溫