沸石及类沸石多孔材的合成步骤.doc

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1、沸石类多孔材料的合成及物相确认的基本步骤1.合成及表征：改变合成条件（无机源的种类、原料的配比、溶剂种类与纯度、温度、时间、加料顺序），以便能够得到丰富的物相，用XRD测试得到其粉末XRD谱图。然后根据不同条件下的XRD图挑选出纯相进行物相确认，通常认为在不同条件下的XRD谱图上时有时无的峰为杂峰。2.物相确认几个步骤：a）根据XRD谱图，和以前自己（或课题组成员）做过的物相进行比对（Jade软件检索功能：findsimilarpatternfiles），看是否有相同的物相结构。如果存在相同的物相，可以把原来的合成配

2、方找出来，并查看相关的表征信息进行确认。其中，衍射峰位置是关键，相对衍射强度也要一致。b）如果自己或课题组成员没有做出过类似的物相，则进行二次检索，使用Jade软件（数据库PDF2004）进行相关检索，看是否有相同的物相结构，如果有类似的结构，则根据检索结果，把相关的参考文献找出进行确认。c）如果通过Jade二次检索，仍然没有找到相关的结果，则采用CCDC软件，根据合成所用的模板剂画出其化学结构式，根据此化学式进行检索（因为相同的模板剂做出相同物质的可能性很大），看是否存在类似的结构，如果存在则找到相关的CIF文件和

3、参考文献，根据其xrd谱图进行对比。d）如果通过上述步骤，仍然不能确定其结构，则根据其粉末XRD谱图通过TREOR90软件进行指标化，看是否能得到相应的结果（注意：其xrd谱图数据必须经过慢扫取得，如0.5o/MIN或更慢的扫描速度）。根据M(20),F(20)值，判断指标化的成功与否，如果M(20),F(20)值大于20，基本上认为其指标化结果可以接受。根据得到其晶胞参数，重新根据CCDC软件进行检索并确认。3.未知相的进一步表征：如果经过物相确认的几个步骤，仍然不能确认自己合成的物相，可能自己合成的物相是一个新结

4、构，对它进行较为深入的表征。一般包括以下几个手段进行深入认识：a）形貌分析，用光学显微镜进行观察是否是单晶，是否均匀，然后进行SEM表征。b）进行热稳定性试验，得到其不同温度煅烧后的XRD谱图（一般为室温至500度），通常热稳定性较高的话（如大于400度），三维结构的可能性较大。c）热重曲线：根据其热失重情况判断其稳定性和有机物的存在情况。d）CHN分析，根据CHN数据判断其有机物的含量及其存在状态（是否为原来添加时的状态，没有发生分解或原位转化）。e）FT-IR测试，初步的判断其有机物的存在状态。f)如果测试的C/

5、N比的数值发生变化，不能进行确认的话，进行13C固体核磁测试来进一步确认其有机物结构。4.合成条件的优化及单晶的制备根据步骤3的数据进行综合判断，是否值得深入研究。如果是非常有意思的数据（如热稳定性较高，可以进行小分子气体的测试），则对合成进行细致研究，改变合成条件（如加大溶剂的用量或减小反应物料的量、延长反应时间、降低反应温度等）争取得到大的单晶，以便能够进行单晶测试。5．外出测试如果是单晶样品，则容易解决（送往国内或国外的合作伙伴）；如果通过改变合成条件仍然得不到单晶，则送往瑞士McCusker博士进行同步辐射数

6、据收集及结构解析。