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1、...果汁中维生素C含量的测定杜格林（华南师大学化学与环境学院2010级化学一班）【一、实验目的】1、掌握分析化学设计实验思路；2、熟悉掌握滴定操作；3、掌握果汁中维生素C含量测定的方法。【二、实验原理】1、维生素C维生素C是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故维生素C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。维生素C纯品为白色无臭结晶,熔点在190—192℃,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油剂。结晶抗坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。2、滴定原理维生素C(C6H8O6,E=0.18
2、),分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-.......【三、仪器和试剂】1、器材：天平（0.
3、1mg），碱式滴定管(50mL)、酸式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）。2、试剂：果汁、K2Cr2O7（基准试剂），Na2S2O3（0.02mol·L-1），I2（0.01mol·L-1），KI（20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%），Na2CO3固体。【四、实验步骤】1、0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制称取5gNa2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕
4、色瓶中，待用。2、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O7 0.26—0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。3、0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250ml碘瓶中，加8ml6mol·LHCl,5－8ml20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml0.5%淀粉溶液,继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。4、I2标准溶液的配制与标定（1）I2标准溶液的配制称取1.3gI2和2.0gKI置于
5、小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。（2）0.05mol·L-1I2标准溶液的标定准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、0.5％淀粉指示剂5mL，用I2.......滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。5、0.5%淀粉溶液的配制称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用6、2mol·L-1HAc溶液的配制取6.4ml冰醋酸（1.05g/ml），加水稀释到500ml，待用。7、维生素C含量的测定取20mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加
6、100mL新煮沸过的冷蒸馏水，加入10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30秒不褪色即为终点。平行测定三份。【五、数据处理】1、0.02mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定平衡零点0.0000g称量物K2Cr2O7称量物重(g)试样重(g)称量瓶+试样重10.62800.2739倒出第一份试样后重10.3541CK2Cr2O7（mol/L）4.658×10-3项目次数123Na2S2O3的体积最终读数(ml)最初的读数净用量28.62028.6228.75028.7528.85028.85CNa2S2O3（mol/L）0.0194
7、50.019440.01937CNa2S2O3（mol/L）平均值0.01945绝对偏差0.000080.000010.00008平均偏差5.667×10-5相对平均偏差0.2913%.......Na2S2O3标准溶液C计算公式:CNa2S2O3=6CK2Cr2O7×VK2Cr2O7VNa2S2O32、I2标准溶液的标定CNa2S2O3（mol/L）0.01945项目次数123I2体积的终读数
