行业标准：DB44∕T 2045-2017 合成树脂乳液玻璃化转变温度的测定.pdf

《行业标准：DB44∕T 2045-2017 合成树脂乳液玻璃化转变温度的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS87.010G50备案号：56288-2017DB44广东省地方标准DB44/T2045—2017合成树脂乳液玻璃化转变温度的测定Determinationfortheglasstransitiontemperatureofsyntheticresinemulsion2017-08-28发布2017-11-28实施广东省质量技术监督局发布DB44/T2045—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由广东省涂料和颜料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家涂料产品质量监督检验中心（广东）、广东省华润涂料有

2、限公司。本标准主要起草人：刘付建、钟国鸣、陈纪文、冯艳、李国强、邱德志。IDB44/T2045—2017合成树脂乳液玻璃化转变温度的测定1范围本标准规定了使用差示扫描量热法测定合成树脂乳液的玻璃化转变温度的方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1725-2007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定(IDTISO3251:2003)GB/T3186-2000色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样(IDTIS

3、O15528:2000)GB/T19466.1-2004塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分:通则(IDTISO11357-1:1997)3术语和定义GB/T19466.1确立的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1玻璃化转变glasstransition非晶态聚合物或半晶态聚合物中的非晶区域从粘流态或橡胶态到玻璃态的一种可逆变化。3.2玻璃化转变温度glasstransitiontemperature发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。注：本标准中玻璃化转变温度是指，以20℃/min的速率升温，得到DSC曲线上的拐点温度。3.3玻璃化转变

4、的特征温度（见图1）3.3.1外推起始温度Teigextrapolatedonsettemperature由曲线低温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点。3.3.2外推终止温度Tefg,extrapolatedendtemperature由曲线高温侧的初始基线外推与曲线拐点处切线的交点。3.3.3中点温度Tmg，midpointtemperature1DB44/T2045—2017与两条外推基线距离相等的线与曲线的交点。a）b）图1玻璃化转变特征温度示例注1：下标中的“g”表示“玻璃化转变”。4原理见GB/T19466.1-2004第4章。5仪

5、器和材料5.1差示扫描量热仪：应符合GB/T19466.1-2004中5.1的规定，且应配有降温设备，能降低试验温度至-50℃。5.2样品皿：应符合GB/T19466.1-2004中5.2的规定。5.3天平称量准确度为±0.01mg。5.4气源分析级，通常用氮气（99.99%）。6校准见GB/T19466.1-2004第8章，建议选用熔点在温度范围内的分析物校准试验温度，如苯基醚。7取样及试样制备7.1方法一：7.1.1按照GB/T3186-2000规定，取待测乳液有代表性的样品。2DB44/T2045—20177.1.2按照GB/T1725-2

6、007规定，测定样品在105℃，烘1h下的固体含量。7.1.3根据固体含量计算干燥后10mg～20mg固体样品所需液体样品用量，称量空样品皿的质量，按计算用量把液态样品直接滴进样品皿内，在温度为（23±2）℃，湿度为（50±5）%的环境中放置足够长的时间使其完全干燥至恒重。7.1.4称取干燥后的样品及样品皿的质量，计算样品质量。注：直接滴加的方法可以保证样品与样品皿接触良好，减少加热过程中热量损失，当样品玻璃化转变趋势不明显时，应当使用该方法加入样品。确保样品膜和样品皿接触良好，对获得数据十分重要。7.2方法二：7.2.1按照GB/T3186-2

7、000规定，取待测乳液有代表性的样品。7.2.2除非另有规定，将乳液涂在合适的、平整的、不与其发生化学作用且无孔的底材上制备成树脂膜，湿膜厚度以0.5mm～1.0mm为宜。该底材可以是玻璃或聚四氟乙烯（PTFE）制成，应不与合成树脂乳液发生化学作用，并能使干燥后的树脂膜容易被脱去。7.2.3将湿膜在温度为（23±2）℃，湿度为（50±5）%的环境中放置足够长的时间使其完全干燥至恒重。干燥后的样品保存在干燥器中。7.2.4除非另有规定，称取10mg～20mg干燥后的样品膜放在DSC样品皿内，确保样品膜与样品皿接触良好。不能用手直接处理试样和样品皿，

8、应用镊子或手套处理试样。注：由于DSC设备灵敏度差异，适当增加样品质量使得玻璃化转变趋势更明显。8操作步骤8.1打开仪器见GB/T194