第二章色谱法的原理ppt课件.ppt

《第二章色谱法的原理ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、色谱分析化学化工学院孙敏第2章色谱法的原理2.1色谱分析的基本原理2.2色谱法中常用的术语和参数2.3色谱的速率理论本章重点难点重点（1）掌握色谱分析的基本原理；（2）了解塔板理论，理解色谱分离的本质；（3）掌握色谱常用术语和参数，各参数间的换算；（4）掌握速率理论。难点（1）分离度、柱效、塔板数等重要色谱参数的计算；（2）涡流扩散、纵向扩散和传质阻力各项对色谱分离的影响。2.1色谱分析的基本原理色谱分析基本原理色谱分离的本质塔板理论根据流动相色谱分类气相色谱液相色谱2.1.1色谱分离的本质分馏柱1.色谱

2、分离的真正原因沸点极为接近的两个物质（苯和环己烷）可以在短的气相色谱柱上实现轻而易举的完全分离，原因是两物质在色谱柱上的分配系数有很大差别。因此，色谱分离的真正原因是分配系数的差异。苯环己烷2.色谱分配系数K的讨论分配系数是一个平衡常数，受温度影响。组分一定时，K主要取决于固定相性质，同一组分在各种固定相上的分配系数K不同。一定色谱条件下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；某组分的K=0时，即不被固定相保留，最先流出。试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础。选择适宜的固定相可改善分离效果。影响K的因素：组

3、分、固定相和流动相的性质、分离温度2.1.1色谱分离的本质1.塔板理论的提出马丁等把色谱柱比作分馏塔，被分离的混合物在每一层塔板进行一次分配平衡，按照分配系数K把各个组分分配在固定相和流动相两相中（有些组分在固定相中的量多于在流动相中的量，有些在固定相中的量少于在流动相中的量，前者保留强），经过多次的分配平衡之后，达到混合物的分离，塔板数代表分配平衡次数，越多分离能力越强，用塔板数评价色谱柱的分离效率（柱效）。2.1.2色谱分离的塔板理论色谱柱由柱内径一致、填充均匀，称为塔板的若干小段组成，其高度均相等，

4、以H表示，称为塔板高度；组分在每个塔板上的分配系数不变，在两相间瞬间达到分配平衡；流动相流经色谱柱不是连续的，而是脉冲式的间歇过程，并且每次进入色谱柱和从上一塔板向下一塔板转移的流动相体积相等。2.塔板理论的基本假设塔板理论将色谱柱内混合物的分离过程比作精馏塔的精馏分离过程，并基于如下基本假设：2.1.2色谱分离的塔板理论所有物质在开始时全部进入0号塔板里物质在流动相和固定相间分配平衡瞬间完成各塔板里的分配系数是相等且是常数1相邻塔板间没有纵向扩散流动相脉冲式进入色谱柱3.色谱分离的塔板理论2.1.2色谱

5、分离的塔板理论塔板号01234柱出口载气量010000010.50.5000020.250.50.2500030.1250.3750.3750.1250040.0630.250.3750.250.063050.0320.1570.3130.3130.1570.03260.0160.0950.2350.3130.2350.07970.0080.0560.1160.2750.2750.11880.0040.0320.0860.1960.2750.13890.0020.0180.0590.1410.2460.1

6、38100.0010.1010.0380.1000.1890.118组分在n=5,K=1,m=1柱内任一板上分配表假设：其中p、q分别为组分在固定相及流动相中的溶质分数(p+q=1)，随着n个板体积进入色谱柱，各板上的溶质分布可用二项式展开式描述，如对上表而言，n=4，p=q=0.50.50.50.0630.250.3750.250.063与上表很好吻合各个塔板上的组分的量符合二项式分配2.1.2色谱分离的塔板理论塔板号01234柱出口载气量010000010.50.5000020.250.50.2500

7、030.1250.3750.3750.1250040.0630.250.3750.250.063050.0320.1570.3130.3130.1570.03260.0160.0950.2350.3130.2350.07970.0080.0560.1160.2750.2750.11880.0040.0320.0860.1960.2750.13890.0020.0180.0590.1410.2460.138100.0010.1010.0380.1000.1890.118组分在n=5,K=1,m=1柱内任一板

8、上分配表4.两个物质色谱分离过程两个物质：A物质、B物质两个物质分配系数K差别越大，越容易分离；塔板数越多，两个物质分离程度越大。1和1.10.5和2.513020002.1.2色谱分离的塔板理论小结1.色谱分离的本质2.塔板理论思考题：塔板理论的两条重要假设是否能够成立？组分在两相间瞬间达到分配平衡；流动相流经色谱柱不是连续的，而是脉冲式的间歇过程，并且每次进入色谱柱和从上一塔板向下一塔板转移的流动相体积相等。2.2色谱法中