行业标准：DB44∕T 1709-2015 修正产品中苯系物的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS71.040.01G04备案号：52057-2016DB44广东省地方标准DB44/T1709—2015修正产品中苯系物的测定气相色谱-质谱法Determinationofbenzenehomologuesincorrectionproducts-GasChromatography-massspectrometry2015-11-05发布2016-02-05实施广东省质量技术监督局发布DB44/T1709—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规定起草。本标准由广东省汕头市质量计量监督检测所提出。本标准由广东省质量技术监督

2、局归口。本标准起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所、潮州市标准化协会、深圳齐心集团股份有限公司。本标准主要起草人：徐宁、林旋琴、杨芸、郑伟光、杨建英、陈泽平、陈浩然、韩飞、辛希奕、林于淳、康红兵。本标准系首次发布。ⅠDB44/T1709—2015修正产品中苯系物的测定气相色谱-质谱法警告：使用本标准的人员应有正规化学实验室工作和资格或实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了修正产品中11种苯系物（苯，甲苯，乙苯，对-二甲苯，间-二甲苯，邻-二甲苯

3、，苯乙烯，氯苯，1,3-二氯苯，1,4-二氯苯，1,2-二氯苯）的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。本标准适用于能够覆盖书写、打字、油印等文字图案出现的错误并可以在涂改处重新书写的修正产品（修正液及修正带）。2原理用二甲亚砜提取试样中苯系物，采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）的选择离子（SIM）监测特征离子，用外标法定量。3试验方法3.1试剂除非另有说明，所有试剂均为分析纯。3.1.1二甲亚砜：色谱纯。3.1.2苯系物（苯，甲苯，乙苯，对-二甲苯，间-二甲苯，邻-二甲苯，苯乙烯，氯苯，1,3-二氯苯，1,4-二氯苯，1,2-二氯苯）标准品

4、：纯度均≥99%，见附录A。3.1.3标准储备液：分别准确称取适量的苯系物标准品，用二甲亚砜配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，4℃以下保存，有效期为6个月。3.2仪器与设备3.2.1气相色谱-质谱仪（GC-MS）。3.2.2分析天平：感量0.1mg。3.2.3振荡器：300次/分钟。3.2.4离心机：转速不低于10000r/min。3.2.5有机相针式过滤头：0.22μm。3.3分析步骤1DB44/T1709—20153.3.1样品处理称取代表性样品0.5g，精确至0.1mg，加入5mL二甲亚砜（3.1.1），摇匀，振荡器（3.2.3

5、）上振荡萃取10min，经离心机（3.2.4）10000r/min离心5min，取上层清液置于10mL容量瓶中，并用二甲亚砜（3.1.1）定容，经有机相针式过滤头（3.2.5）过滤，滤液供气相色谱-质谱仪测定。3.3.2标准工作溶液的制备用二甲亚砜（3.1.1）将标准储备液（3.1.3）逐级稀释至浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的混合标准工作溶液，本标准工作液使用时配制。3.3.3气相色谱-质谱仪参考条件由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数

6、应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,采用下列参数已被证明对测试是合适的。a）色谱柱：DB-WAX型毛细管气相色谱柱，30m×0.32mm×0.25μm，或相当者；b）进样口温度：200℃；c）柱温：初始温度40℃，保持6min，以10/min℃的速度升温至120℃，保持10min；d）色谱与质谱接口温度：280℃；e）质量扫描范围：35amu～500amu；f）进样方式：分流进样，分流比为30：1；g）载气：高纯氦，流量为1.0mL/min；h）进样量：1μL；i）溶剂延迟：1min；j）离子源温度：250℃；k）四极杆温度

7、：150℃；l）电离方式：电子轰击电离（EI）；m）电离能量：70eV；n）监测方式：选择离子（SIM），特征离子参见附录C。3.3.4测定按3.3.3参考条件分别取标准工作溶液和试样溶液进行测定，所得苯系物总离子流色谱图参见附录B。通过保留时间及特征离子丰度比进行定性确证，定量离子峰面积外标法定量。保留时间、特征离子及丰度比参见附录C。如试样溶液中苯系物含量超过标准工作曲线最高点，则应将试样溶液稀释适宜倍数后进行测定。3.3.5空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。3.3.6结果计算试样中各苯系物含量按公式（1）计算。ci×V1000X

8、=×f×…………………………（1）im10002DB44/T1709—2015式中：Xi——试样中各苯系物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ci——从标准工作