ADC发泡剂相关样品分析报告.doc

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1、ADC发泡剂生产过程相关样品分析报告一、分析方法：样品一：水合肼溶液。分析项目：水合肼、氯化钠、氢氧化钠、碳酸钠、游离氨、固定氨1.水合肼的测定1.1测定所用试剂：碘标液：0.1000mol/L硫酸：6mol/L碳酸氢钠：分析纯淀粉指示剂：0.5%1.2水合肼测定步骤：准确吸取样品1ml于已称重装有50ml水的三角瓶中，称取样品质量，精确至0.01g。加入6mol/L硫酸2ml，摇匀，加入碳酸氢钠约3g，用0.1mol/L碘标液滴至微黄色，加入0.5%淀粉指示剂至蓝色为终点。同时测量样品的密度（d

2、）。计算公式：N2H4H2O（g/mL）=0.1×V×50.06/4000式中：0.1---碘标液的摩尔浓度V---碘标液的毫升数50.06/4000---每ml摩尔质量水合肼的克数N2H4H2O（%）=N2H4H2O（g/mL）×100/d2氯化钠的测定2.1测定所用试剂：硝酸银：0.1000mol/L铬酸钾：100g/L2.2氯化钠的测定步骤：称取0.7g左右样品于已称量的250ml三角瓶中称重，精确至0.01g，加适量蒸馏水和适量氢氧化钠，在电炉上加热至近干（除样品中水合肼和氨），冷却至室温

3、后，加20ml蒸馏水，用5%稀硝酸调PH值为7左右，加20ml蒸馏水，加3-5滴铬酸钾指示剂，用0.1000mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色为终点。计算公式：NaCl(%)=C×V×58.45×10-3/m×1003氢氧化钠和碳酸钠的测定3.1测定所用试剂：盐酸：0.1000mol/L酚酞：10g/L甲基橙：1g/L3.2氢氧化钠和碳酸钠的测定步骤：原液混匀，吸取5ml样品于已称量的250ml三角瓶中称重，精确至0.01g。加适量蒸馏水加热2分钟（除游离氨），冷却后加2滴酚酞指示

4、剂，用盐酸标准溶液滴定至粉红色消失即为终点，消耗盐酸标准溶液的体积为V1,再加2滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至橙红色为终点，消耗盐酸标准溶液的体积为V2。计算公式：NaOH(%)=C×(V1-V2)×0.04/m×100Na2CO3(%)=C×2V2×0.053/m×1004游离氨的测定使用盐水中无机氨测定装置，在氨吸收管中预先放置20ml0.1M（1/2H2SO4）硫酸标液，标液中加入2滴甲基橙指示剂，在蒸馏烧瓶中加入5ml样品，100ml蒸馏水（不加氢氧化钠），加热蒸馏，30分钟，最后用

5、0.1M氢氧化钠标液滴定硫酸吸收液颜色由红色变橙色。（如果加热过程中硫酸变橙色，说明样品中含氨高，需加大硫酸吸收液用量或稀释样品）(20-V)*0.1*17计算：NH3(mg/l)=-----------------------------*100055固定氨的测定使用盐水中无机氨测定装置，在氨吸收管中预先放置50ml0.1M（1/2H2SO4）硫酸标液，标液中加入2滴甲基橙指示剂，在蒸馏烧瓶中加入5ml样品，100ml蒸馏水和20ml300g/L加氢氧化钠，加热蒸馏，30分钟，最后用0.1M氢氧

6、化钠标液滴定硫酸吸收液颜色由红色变橙色。（如果加热过程中硫酸变橙色，说明样品中含氨高，需加大硫酸吸收液用量或稀释样品）(50-V)*0.1*17计算：总氨NH3(mg/l)=-----------------------------*10005固定氨NH3(mg/l)=总氨—游离氨样品二：ADC发泡剂母液废水的测定分析项目：联二脲、硫酸铵、PH值、COD、水合肼等。1联二脲的测定。步骤：取400ml母液废水于500ml烧杯中称重，样品质量精确至0.01g。密封降温至8-10℃，2小时后过滤出联二脲

7、（抽滤，使用布氏漏斗，注意抽滤瓶抽滤前要洁净、无水，结晶不要用水洗），称重计算.滤液进行下步分析。2硫酸铵的测定。步骤：将上步去除联二脲后的滤液进一步密封降温至-4~-5℃，2小时后过滤结晶出的硫酸铵（抽滤，使用布氏漏斗，结晶不要用水洗），称重计算（样品总重为步骤1中样品质量）。滤液进行下一步分析。3步骤2中滤液进行PH、水合肼、COD、结合氨、游离氨分析。3.1PH的测定：用PH计测定样品PH值（测定过程不要污染样品）。3.2水合肼的测定：方法同水合肼溶液样品中的该项分析，根据含量可调整取样量的

8、多少。3.3COD的测定：方法参照污水中COD检测方法（铬法），取样量要减少，注意调控PH。3.4结合氨的测定使用盐水中无机氨测定装置，在氨吸收管中预先放置50ml0.1M（1/2H2SO4）硫酸标液，标液中加入2滴甲基橙指示剂，在蒸馏烧瓶中加入5ml样品，100ml蒸馏水和20ml300g/L氢氧化钠，迅速盖好，加热蒸馏30分钟，最后用0.1M氢氧化钠标液滴定硫酸吸收液颜色由红色变橙色。（如果加热过程中硫酸变橙色，说明样品中含氨高，需加大硫酸吸收液用量或稀释样品）(50-V)*0