俄歇电子能谱分析

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1、第12章表面的分析与测试何代华1前言表面分析的重要性固体的表面状态，对于材料的性能，有着极其重要的影响。例如，材料的氧化和腐蚀、强韧性和断裂行为、半导体的外延生长等等，都与表面层或几个原子层以内原子尺度上的化学成分和结构有着密切的关系。因此，要求从微观的、甚至是原子和分子的尺度去认识表面现象。2表面分析的难点但是，由于被分析的深度和侧向范围是如此浅薄和细微，被检测信号来自极小的采样体积，信息强度十分微弱，重复性差，对分析系统的灵敏度要求也很高。所以，直到六十年代前后，随着超高真空和电子技术的突破，才使表面分析技术迅速发展起来。3表面分析的一般概念通常所说的表面分析是属于表面物理和表

2、面化学的范畴，是对材料表面所进行的原子数量级的信息探测。表面分析技术是研究：材料表面的形貌、化学组成、原子结构、原子态、电子态等信息的一种实验技术。4表面（层）检测大致包括一下内容：（1）外观检测（2）镀、涂层或表面处理层厚度的测定（3）镀、涂层或表面处理层结合强度的测定（4）镀、涂层或表面处理层的使用性能和工艺性能的测定（5）表面成分和结构的测定5（1）外观检测用肉眼或低倍放大镜对表面进行检查是最基本的表面检测项目。观察表面层产生的不平整、气孔、起皮氧化、飞溅、表面裂纹、剥落等表面缺陷。6（2）镀、涂层或表面处理层厚度的测定a断面测量法可以采用光学显微镜、扫描电镜或透射电镜进行。

3、光学显微镜用于测量0.5µm以上的厚度层；扫描电镜可以测量0.05µm以上的厚度层;透射电镜可测量0.5nm~几个µm的极薄表面层的厚度。b预制台阶法使试样表面的局部产生一个台阶，从而采用触针、干涉显微镜等对表面涂层或薄膜的厚度进行测量。7c成分法利用表面层与基材之间成分差异进行厚度测量。X射线荧光分析、微区X射线显微分析和俄歇电子能谱深度分析和二次离子质谱深度分析，都可以通过表面层和基材激发区的成分变化来测量表面层的厚度。d称重法利用表面涂层和镀覆薄膜后的增重来计算出表面层厚度。8（3）镀、涂层或表面处理层结合强度的测定结合强度—单位面积的表面层从基材上分离开所需的力。9（4）镀

4、、涂层或表面处理层的使用性能和工艺性能的测定表面硬度、表面层内应力等力学性质测量；电学、光学、热学等物理性质的测量；耐腐蚀性、催化性能等化学性能测量。10（5）表面成分和结构的测定表面结构分析的主要技术光学金相分析扫描电镜分析透射电镜分析X射线衍射分析原子力显微镜分析11一、光学金相分析光学显微分析样品的制备取样---规则的外形、合适的大小、以便于握持、加工及保存。镶嵌---一些形状特殊或尺寸细小而不易握持的样品进行镶嵌机械夹持法、塑料镶嵌法（热镶法和冷镶法）、低熔点镶嵌法磨光---去除取样时引入的样品表层损伤，获得平整光滑的样品表面。粗磨、细磨抛光---去除细磨痕以获得平整无疵的

5、镜面，并去除变形层，得以观察样品的显微组织机械抛光、电解抛光、化学抛光浸蚀---采用恰当的浸蚀方法，使不同组织、不同位向晶粒以及晶粒内部与晶界处各受到不同长度的浸蚀，形成差别，恻然清晰地显示出材料的内部组织。化学浸蚀、电解浸蚀、物理蚀刻法化学浸蚀法：除去表面非晶质变形层，晶体着色12二、扫描电镜分析---利用细聚焦的电子束在试样表面逐步扫描，通过收集从试样表面激发出的各种电子信号调制成像的一种微结构分析方法。13表面成分分析的主要技术俄歇电子能谱分析（AES）X射线光电子能谱分析（XPS）场离子显微分析（FIM）原子探针（AtomProbe）离子探针（IMA）低能电子衍射（LEED

6、）14俄歇(Auger)过程和俄歇电子1925年，法国科学家PierreAuger在用X射线研究某些惰性气体的光电效应时，意外地发现了一些短小的电子轨迹。轨迹的长度不随入射X射线的能量而变化，但随原子的不同而变化。Auger认为：这一现象是原子受激后的另一种退激过程所至。过程涉及原子内部的能量转换，而后使外层电子克服结合能向外发射。他的发现与所做的相应解释被证明是正确的。因此，用他的名字来命名这种过程和发射的电子。一、俄歇电子能谱分析15(1)原子内某一内层电子被激发电离从而形成空位，(2)一个较高能级的电子跃迁到该空位上，(3)再接着另一个电子被激发发射，形成无辐射跃迁过程，这一

7、过程被称为Auger效应,被发射的电子称为Auger电子。基本原理16俄歇过程的系列和系列所包含的群系列——是以受激产生的空穴在哪一个主壳层来划分群——是在系列下以填补电子与发射电子在基态时的位置来划分。K系列KLLKLMKMML系列LMMLMNLNNM系列N系列MNNMNONOO17俄歇电子的能量由于俄歇电子是由原子各壳层电子的跃迁而产生的，而不同原子各壳层的能级都具有特定的值，因此，不同原子所产生的俄歇电子具有相应的特征能量。各种元素的俄歇电子能量原子序数3-10