GB4632—84 煤的最高内在水分测定方法.doc

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1、中华人民共和国国家标准UDC662.64/.66∶543.81煤的最高内在水分测定方法          GB4632—84Determinationofmoisture-holdingcapacityofcoal 国家标准局1984-08-07发布                          1985-05-01实施     本标准适用于褐煤、烟煤及无烟煤的最高内在水分的测定。    方法要点：将饱浸水分的煤样用恒湿纸处理，以除去大部分外在水分并使煤团分散开，然后放在温度为30℃，相对湿度为96%的充氮调湿器内，在常压和不断搅动气

2、氛的情况下使其达到湿度平衡，然后在105～110℃的温度下烘干，以其减量的重量百分数表示最高内在水分。1 试剂1.1 硫酸钾结晶及其饱和溶液：大约以硫酸钾10g与蒸馏水3mL的比例混合。1.2 氮气：干的，氧含量小于30ppm。市售高纯氮能符合要求。1.3 干燥剂：无水硅胶或其他干燥剂，供干燥器和干燥塔用。2 仪器设备2.1 充氮常压法最高内在水分测定仪(见图1，以下简称测定仪)：要求温度能维持在30±0.1℃，以便使硫酸钾饱和溶液产生96%的相对湿度，并能连续运转3昼夜以上。 图1充氮常压法最高内在水分测定仪1—水槽外壳；2—调湿器壁，

3、由铜板制成；3—双重盖，可泵入循环水；4—螺旋桨，角度15°～20°；5—硫酸钾饱和溶液及其结晶；6—样皿；7—塞状气体循环器，由黄铜制；8—螺旋夹；9—橡皮衬垫；10—加热器；11—温度控制器，由水银接点温度计、晶体管继电器和电磁阀组成；12—温度计，分度为1/10℃；13—样皿定位销；14—泡沫塑料；15—样皿托架；16，17—氮气出、入口2.2 振荡机：频率每分钟240次，振幅40mm。2.3 充氮烘箱(见图2)：能控温在105～110℃。从烘箱输气孔中插入一根硅胶管，管的一端与氮气钢瓶相连，另一端与金属盒相连。金属盒的尺寸为200

4、mm×110mm×60mm。盒内有一个能容纳6个样皿的托盘。盒的一端设有氮气入口并用数层铜网遮住，以便分散气体；另一端设有小门，以便使托盘自由出入并可作为氮气出口。使用时将盒安装在烘箱内恒温区中并充满氮气。 图2充氮烘箱1—烘箱；2—金属盒；3—干燥塔；4—氮气瓶；5—硅胶管；6—孔径0.25mm的铜网；7—金属托盘；8—氮气出口；9—样皿；10—氮气入口2.4 天平：感量为0.1mg。为了快速称量，最好采用全自动加码天平。2.5 水浴：能维持温度30±1℃，用于处理煤样。2.6 真空泵：每秒1L。2.7 吸滤瓶：3L。2.8 布氏漏斗：

5、直径100mm。2.9 锥形瓶：250mL。2.10 标准筛：25目及40目各一个。2.11 恒湿纸：将大张定性滤纸切成约10mm×10mm大小，使用时往纸上喷些水，使其含水量约为13%～15%。2.12 潮湿箱；体积约25mm×25mm×15mm的带盖木箱，箱内四周衬两层草板纸。使用时用水浸湿，箱底铺三层潮湿的道林纸。2.13 样皿：直径约50mm，高约30mm的带盖称量瓶。3 煤样的采制按照GB482—79《煤层煤样采取方法》、GB481—64《生产煤样采取方法》、GB475—83《商品煤样采取方法》采样，并按GB474—83《煤样缩

6、制方法》将煤样粉碎到小于0.2mm粒度。粉碎时要求使用对辊磨、球磨机或在粉碎过程中不发热和不产生过多粉末的机械。如果煤样太湿，可于室内摊成薄层晾干，不许烘烤或日晒。4 测定步骤4.1 仪器的准备    往调湿器底部铺放15～20mm厚的硫酸钾饱和溶液及其结晶的混合物，并往水槽里注入足够量的蒸馏水。然后按图1装置好，并启动仪器，使调湿器内的温度维持30±0.1℃。4.2 煤样的预处理   取煤样约20g于锥形瓶里并注入100mL蒸馏水，将瓶于振荡机上振摇30min，然后在30±1℃的水浴中浸泡3h，其间要摇动几次。取出瓶，将煤样倾入铺着滤纸

7、的布氏漏斗中，用真空泵抽滤，直到煤样刚露出水面为止。照此操作继续用蒸馏水冲洗2次，每次约25mL。然后用样铲轻轻将煤样混合均匀，从中取出约4g煤样(其余用滤纸包住并用水浸湿，储于气密的容器里备用)，用双层滤纸包裹，用手用力攥一下放在潮湿箱内的筛子上。箱内有两个筛子，上面的为25目，下面的为40目，筛上各放着一些恒湿纸。然后将煤样与恒湿纸混合，并使煤团散开而落在下面的筛子上，再进行同样操作，最后煤样落在箱底道林纸上，然后把煤样收集在已知重量的样皿中，摊平，于调湿器内，供调湿用。4.3 湿度的调节    将样皿连同盖一并放在调湿器内的样皿托架

8、上，样皿由固定销定位(正处于气体循环器喇叭口下面)，将调湿器的盖盖上并使之气密，启动螺旋桨并以每分钟1L的流速往调湿器内通氮气10min，然后关闭氮气出入口，记录调湿开始时间，待运转到煤样达到