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时间:2020-09-14
《GB 7603—87 矿物质绝缘油中芳碳含量测定法.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC621.892.098∶543.06矿物绝缘油中芳碳含量测定法GB7603—87(红外光谱分析法)Determinationofthearomaticcarboncontentin mineralinsulatingcilsbyinfraredspectrummethod 国家标准局1987-03-26批准 1988-01-01实施 本标准适用于运行矿物绝缘油中芳碳含量的测定。它是利用在1610cm-1的吸光度和烃类族分析(n-d-M)之间的关系,确定存在
2、于芳环结构中的总碳原子的比例,由此关系中得到的换算因数可适用于分子量范围为290~500和芳碳含量在2%~35%范围的油。1 原理 记录被分析样品的红外吸收光谱并计算芳环在1610cm-1的特征吸收峰的吸光度,其吸光度是芳碳含量的函数。2 仪器和设备2.1 双光束红外分光光度计:在1610cm-1谱带的分辨率高于3cm-1。2.2 吸收池:带有氯化钠池窗的可变或者固定程长的红外液体池,其程长在0.1和0.5mm之间,精确至±0.003mm或更好。可用干涉条纹法测定其程长。被测样品的芳碳含量与程长的关系如表1所示。表1 3 试验步骤
3、3.1 按照本仪器说明书,将仪器调整好。3.2 用1~2mL的干净注射器,将被测油样注满吸收池(注意:此时吸收池中不得有大小气泡,否则要把油吹出,重新注油)。3.3 把注满油样的吸收池放在仪器的吸收池架上。3.4 记录1700~1530cm-1的红外谱图(见图)。3.5 把画完谱图的吸收池从池架上取下,用洗耳球将吸收池中的油样吹出,并用干净的注射器将四氯化碳溶剂注满吸收池(注意:针头不要碰到吸收池注油口上的油污),再用洗耳球将四氯化碳溶剂吹出,如此反复操作,直到吸收池内、外的油污均洗干净并将四氯化碳溶剂吹干为止。 测定油样芳碳含量的红外
4、光谱图3.6 重复一次3.2~3.5的操作。3.7 从吸收谱带两翼透过率最大之点引一切线,作为该吸收谱带的基线,以它来测量在1610cm-1的入射光及透射光强度。4 结果计算 按下式计算芳碳含量:式中CA——芳碳含量,%; I0——入射光强度; I——透射光强度; L——液体吸收池程长,mm。 当芳碳含量大于2%、小于等于5%时,两次测定值之差,不得大于0.14%;当芳碳含量大于5%、小于等于35%时,两次测定值之差,不得大于0.74%,取两次测定值的算术平均值为测定结果。5 精确度表2
5、 % ______________________ 附加说明: 本标准由中华人民共和国水利电力部提出,由水利电力部西安热工研究所技术归口。 本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人陈智湘。
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