膨润土吸蓝量的测定.docx

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1、StandardOperatingProcedure标准作业程序编号:ANS/RI/20-S01-B01(2.0)生效日期:2013/01/01执行单位:品管中心、安佑中心实验室页数:1/2主题:膨润土吸蓝量的测定膨润土吸蓝量的测定1适用范围本规程适用于膨润土中蒙脱石含量的测定。2实验原理在样品中加入焦磷酸钠溶液,加热微沸,使其分散。用亚甲基蓝标准溶液滴定,以样品吸附亚甲基蓝的量计算其蒙脱石的含量。3试剂与溶液除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯。3.1焦磷酸钠溶液:5%(质量分数)3.2亚甲基蓝溶液:2g/L准确称取2g分析纯亚甲基蓝试剂(试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存

2、),使其充分溶解于蒸馏水,在1000ml棕色容量瓶中用水稀释至刻度。3.3水:应符合GB/T6682中三级水的要求4仪器设备4.1玻璃容量瓶:1000ml,棕色4.2玻璃滴定管:50ml,棕色4.3烧杯:250ml4.4中速定量滤纸:Φ9cm4.5天平:精度0.0001g4.6磁力搅拌器5测定步骤按照水分测定方法,计算出样品的水分含量。称取已在103℃烘干4h的膨润土样品0.2g,置于预先盛有50ml水的250ml烧杯中,使其润湿后,在磁力搅拌器上分散5min,边搅拌边加入5%焦磷酸钠溶液5ml,继续搅拌2~3min。然后在电炉上加热至微沸2min,取下冷却至室温。在搅拌下用滴定管滴加

3、亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液,搅拌2min使其充分反应,以后每次滴加1~2ml,搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后,继续搅拌2min,再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察是否还出现淡蓝色晕环,若淡蓝色晕环不再出现,继续仔细滴受文者:审核人:孙满义批准人:邬本成受文者:修订日期:2013/03/10修订版本:第2版日期:2013/12/30日期:2013/01/01修订日期:2013/12/30修订版本:第2版StandardOperating

4、Procedure标准作业程序编号:ANS/RI/20-S01-B01(2.0)生效日期:2013/01/01执行单位:品管中心、安佑中心实验室页数:2/2主题:膨润土吸蓝量的测定加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环,表明已到终点,记录滴定体积。6计算方法样品的吸蓝量,按如下公式计算:MBI=v*0.001*c/m*(1-M)*0.45式中:MBI—吸蓝量,%c—亚甲基蓝溶液浓度,g/Lv—亚甲基蓝溶液的滴定量,mlm—样品重量,gM—样品水分含量起草人:许恩审核人:批准人:受文者:日期:2013/11/10日期:日期:修订日期:修订版本:第2版StandardOperat

5、ingProcedure标准作业程序编号:ANS/RI/20-S01-B01(2.0)生效日期:2013/01/01执行单位:品管中心、安佑中心实验室页数:1/2主题:膨润土吸蓝量的测定受文者:审核人:孙满义批准人:邬本成受文者:

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