石油磺酸盐检测方法.doc

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1、活性物测定方法1仪器和试剂烧杯250ml砂芯漏斗Gl三角瓶250ml分液漏斗500ml无水乙醇分析纯石油醚30－60℃正戊烷分析纯异丙醇分析纯2操作步骤2.1去掉挥发物质取约5克的样品放在已恒重烧杯中称，在130℃烘至恒重称重，按下式计算挥发份含量：挥发物质（％）＝×100％烘干后失重样品重2.2无机盐分离用10ml热乙醇溶解除去挥发份后的剩余物，将烧杯中的可溶部分用已恒重的沙芯漏斗过滤，留在杯中的不溶物用5ml热乙醇和石油醚交替洗涤3-4次，收集滤液于瓶中，蒸去溶剂得脱盐样品备用。把盛有不溶物的烧杯及砂芯漏斗放入1

2、10-120℃的烘箱中烘至恒重，按下式计算无机盐含量：无机盐含量（％）＝×100％烧杯中不溶物重＋漏斗增重样品重2.3活性物的分离按每克脱盐样品20ml混合溶剂（50％异丙醇/水，体积比）的比例配成溶液，转移到分液漏斗中，用正戊烷多次萃取（正戊烷每次乃是约为溶液体积的1/3），至上层液为浅黄色为止（萃取温度30℃左右）。将上层液合并，下层液收集到恒重的三角瓶1。把上层液再次转入分液漏斗中，用等体积混合溶液（50％异丙醇/水，体积比）反萃取。下层液合并收入瓶1，上层液收集至恒重的三角瓶2中。除去溶剂称重瓶1和瓶2，按下

3、式计算活性物和未磺化油的含量：活性物含量（％）＝×100％瓶1的增重样品重未磺化油含量（％）＝×100％瓶2的增重样品重