水样中化学需氧量的测定.doc

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1、实验49水体中化学耗氧量(COD)的测定——KMnO4法实验目的(1)初步了解环境分析的重要性以及水样的采集和保存方法。(2)对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了解。(3)掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。注意事项(1)水样采集后,应加入H2SO4使pH<2,抑制微生物繁殖。试样尽快分析,必要时在0~5℃保存,应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断:洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10~30mL,补加蒸馏水至100mL。(2)若有需要,可移取等量蒸馏水代替水样,同时操作,求得空白值计算化学耗氧量

2、时将空白值减去。注意事项(1)水样采集后,应加入H2SO4使pH<2,抑制微生物繁殖。试样尽快分析,必要时在0~5℃保存,应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断:洁净透明的水样取100mL,污染严重、浑浊的水取样10~30mL,补加蒸馏水至100mL。(2)若有需要,可移取等量蒸馏水代替水样,同时操作,求得空白值计算化学耗氧量时将空白值减去。问题讨论(1)测定水中COD的意义何在?有哪些方法测定COD?答:COD是在规定条件下水中各种还原剂需要氧量的总和,它反映水体受污染的程度。常用的测定方法有高锰酸钾法和重铬酸钾法。(2)KMnO

3、4标准溶液可采用何种方法配制?配制时应注意什么问题?答:高锰酸钾试剂难以得到纯净物,通常采用间接法配制,标定常用的基准物质有草酸、草酸钠、三氧化二砷等。配制时一是要加热煮沸1h,放置2~3d,确保其中的还原性物质氧化完全;二是过滤除去沉淀;三是贮存与棕色瓶子避光保存。(3)水样的采集及保存应当注意哪些事项?答:水样的采集要注意具有代表性,在水的表层、中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中,带回实验室,立即放入4~5℃的冰箱避光储藏。(4)水样中加入KMnO4煮沸后,若紫红色消失说明什么?应采取什么措施? 答:说明水样中有机物质含量多,应该

4、补加适量的高锰酸钾标准溶液。(5)当水样中Cl-含量高时,能否用该法测定?为什么?答:可以采用稀释水样的方法来降低Cl-浓度,一般当其中的Cl-大于300mg/L时,就会影响测定。可以采用重铬酸钾法测定。

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