气相色谱仪检定装置技术报告2012.doc

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1、计量标准技术报告计量标准名称气相色谱仪检定装置计量标准负责人孙现超建标单位名称(公章)湖北省计量测试技术研究院填写日期2012.05目录一、建立计量标准的目的二、计量标准的工作原理及其组成三、计量标准器及主要配套设备四、计量标准的主要技术指标五、环境条件六、计量标准的量值溯源和传递框图七、计量标准的重复性试验八、计量标准的稳定性考核九、检定或校准结果的测量不确定度评定十、检定或校准结果的验证十一、结论十二、附加说明一、建立计量标准的目的随着检测技术的发展，气相色谱仪已广泛应用于电子，医药，航空航天

2、等领域，且每年呈递增趋势。武汉地处光谷，药谷中心，为电子，医药，航空航天领域提供量值溯源，成为我们责无旁贷的任务。因此建立该项目计量标准，有着十分重要的意义。二、计量标准的工作原理及其组成气相色谱仪检定装置根据JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》提供的方法,该计量标准由检定液相色谱仪用标准物质、秒表、皂膜流量计、数字温度计、直流数字电压电流表、空盒气压表组成。主要检定项目如下：1、用秒表和皂膜流量计检定载气流速稳定性2、用数字温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性3、用直流数字电压电流表

3、检定衰减器换挡误差4、用秒表检定基线噪音和基线漂移5、用检定气相色谱仪用标准物质检定检测器的灵敏度或检测限6、用检定气相色谱仪用标准物质检定定量重复性气相色谱检定用标准溶液皂膜流量计、秒表气相色谱仪温、湿度试验设备检定系统数字多用表三、选用的计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定证书号苯-甲苯溶液10mLTCDUrel＝3%(k=2)国家标物中心;11001GBW(E)正十六烷-异辛烷溶液10mLFIDUrel＝3%(k=2)国家标

4、物中心1113GBW(E)甲基对硫磷-无水乙醇溶液10mLFPDUrel＝3%(k=2)国家标物中心;1001GBW(E)丙体六六六-异辛烷10mLECDUrel＝3%(k=2)国家标物中心11001GBW(E)主要配套设备便携式数字温度计JM222L(-50～100)℃0.1℃天津今明仪器有限公司;AJL1数字繁用表196(0～300)MΩUrel＝1×10-4(k=2)KEITHLEY;JL1四、计量标准的主要技术指标1、气相色谱检定用标准溶液，不确定度3%a、苯-甲苯溶液，5mg/ml或50

5、mg/ml；b、正十六烷-异辛烷溶液，100ng/μl或1000ng/μl；c、甲基对硫磷-无水乙醇溶液，10ng/μl；d、丙体六六六-异辛烷溶液，0.1ng/μl；五、环境条件项目要求实际情况结论温度（5～35）℃20℃±5℃合格湿度（20～85）%60%±15%合格干扰因素与实验无关的易爆、易燃和强腐蚀的物品、无强机械振动和电磁干扰无合格六、计量标准的量值溯源和传递框图上级计量标准标准物质定值仪器中国计量科学研究院TCD、ECD、FID、FPD、NPD:重量-容量法本级计量器具气相色谱仪检定

6、装置TCD、ECD、FID、FPD、NPD:Urel＝3%(k=2)直接测量法下一级计量器具气相色谱仪检测器：TCD、ECD、FID、FPD、NPD扩展不确定度：TCD、ECDU=4.6%，k=2FID、FPD、NPDU=3.6%，k=2七、计量标准的测量重复性考核选一台性能稳定可靠、美国安捷伦公司生产的型号为6890气相色谱仪。使用国家标准物质中心研制的同一批次不同瓶的102ng/μl正十六烷-异辛烷溶液，在重复条件下连续测量10次,由峰面积（PA.s）的测量结果，计算测量值的实验标准偏差，结果

7、如下（检测FID检测器为例）峰面积（PA.s）123456789103124.013087.843143.313100.873167.573071.143000.583201.253154.393054.983110.59413.416-22.75432.716-9.72456.976-39.454-110.01490.65634.796-55.614计算结果:S1=1.9%测试结果:测量不确定度评定中的重复性数据S2=2.24%则，S1

8、。八、计量标准的稳定性考核因为使用国家标准物质中心研制的气相色谱检定用标准溶液，稳定性良好，为消耗性计量标准，不需做计量标准的稳定性考核。九、测量不确定度评定1、概述1.1、测量依据：JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》1.2、计量标准：主要计量标准为苯-甲苯、正十六烷-异辛烷、甲基对硫磷-无水乙醇、丙体六六六-异辛烷、偶氮苯-马拉硫磷溶液标准物质表1.实验室计量标准器和配套设备序号设备名称技术性能1苯-甲苯溶液标准物质GBW（E）5.00mg/ml2正十六烷-异辛烷溶液标