玻璃化转变温度测量方法.docx

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1、上海和晟仪器科技有限公司SHANGHAIHESHENGINSTRUMENTco.,ltd玻璃化转变温度测量方法玻璃化是将某种物质转变成玻璃样无定形体（玻璃态）的过程，玻璃态是一种介于液态与固态之间的状态，在此形态中没有任何的晶体结构存在。DSC测定玻璃化转变温度Tg就是基于高聚物在玻璃化温度转变时，热容增加这一性质。在DSC曲线上，其表现为：在通过玻璃化转变温度时，基线向吸热方向移动。如图5.1所示．图中A点是开始偏离基线的点。把转变前和转变后的基线延长，两线间的垂直距离△J叫阶差，在△J/2处可以找到C点。从C点作切线与前基线延长线相交于B点。ICTA

2、建议用B点作为玻璃化转变温度Tg。玻璃化转变温度，没有很固定的数值，住往随测定方法和条件而变。因此，在标出某聚合物的玻璃化转变温度时，应注明测定的方法和条件。D热流率mL/s△J后转变基线外推放热△Cp/2C吸热△Cp/2前转变基线外推BA高弹态区转变区玻璃态区温度T（K）图5.1操作步骤1.首先打开净化气体，气体流量控制在120ml/min左右。气氛一般选用氮气、氦气、氩气等惰性气体，有些试样也可在空气气氛中进行。2.打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。3.点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，

3、仪器即与电脑连接。上海和晟仪器科技有限公司SHANGHAIHESHENGINSTRUMENTco.,ltd4.打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，到X-temp界面，玻璃化转变温度测量。5.在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现图3.1所示的对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高，若待测样品所需温度范围未知，截止温度可以设高一点，一般为550℃。升温速率一般设置为10℃/min，恒温时间为0。6.根据需要制备参比样品，一般采用空坩埚做参比。7.秤取适量样品，一般为10~20mg，放置于坩埚中。8.打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样

4、的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。盖上炉盖。9.点击快捷菜单中开始键，仪器即开始实验。10.这里测量的是试样的玻璃化转变温度，等DSC曲线出现基线往吸热方向偏移且偏移后的基线平稳之后，即可点击快捷菜单上停止键，停止实验。11.实验结束后点击快捷菜单上保存按键，先将试验数据保存，以免数据丢失。12.处理数据时，点击快捷菜单上打开按键，打开需要处理的曲线数据，点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。13.点击【数据分析】，选择【玻璃化转变温度】，出现图5.2所示对话框，点击“确定”。在曲线变化前

5、左击、右击取两点，出现图5.3所示对话框，点击“否”，出现图5.4所示对话框，点击“确定”，在曲线基线结束偏移后左击、右击取两点，出现图5.3所示对话框，点击“否”，若取点错误，可以在图5.3对话框点击“是”，重新取点。图5.2图5.3图5.4上海和晟仪器科技有限公司SHANGHAIHESHENGINSTRUMENTco.,ltd14.图5.5为某试样处理后所得到的数据，该试样玻璃化转变温度Tg=81.4℃，T1为玻璃化的起始温度，T2为玻璃化的终止温度。图5.5