第5章 2-热重分析ppt课件.ppt

《第5章 2-热重分析ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第5章2-热重分析）热重分析（TG、DTG）1热分析定义及分类2热重分析原理3微熵热重分析原理4实验结果形式及处理5实验影响因素6仪器结构组成7具体应用领域1热分析技术类别、定义定义：在程序控制温度下，测量物质的物理性质和温度关系的一类技术。称为热分析技术。P=f(T)其中：P-----物质的物理性质（热、重量、体积等）T-----环境温度程序控温：T=g(t)=at+b(线性程序）热分析技术：P=f(T)质量变化其他性质力学性质温度、热量热重法微熵热重法差热分析差示扫描热机械分析动态热机械热膨胀法热电学法热光学法热传声法热磁法2热重法基本原理（1）基本定义在程序控温下，测试样品的质

2、量和温度关系的一种技术。称为：热重分析。Thermogravimetry(TG).W=f(T或t）W为物质质量，T为温度，t为时间。有关热重分析的历史背景：石质天平：公元前3000多年，古代埃及。热（火）：公元前2500年左右，古代埃及。热天平：公元1782年，英国JWedgood瓷土热膨胀。热重分析仪器：1945年，法国研制第一台商品化仪器。我国热重分析仪：上世纪60年代，北京光学仪器厂。（2）基本原理控温单元重量炉体温度TWT样品程序控温分析过程：样品在程序控温环境下，由于发生热转变导致质量发生变化，该质量变化信号通过天平称量系统转变为经放大的电讯号，传递给记录仪部分。同时，样品

3、炉内的温度由热电偶传递给记录单元，最后获得样品的质量随温度变化曲线，称热重曲线图。热天平基本原理：变位法和零位法。程序控温热失重质量变化W=f(T)（3）结果形式横坐标：温度（环境），纵坐标：样品质量（重量）结果：热转变温度（从位置判断）转变过程质量损失百分率（从纵坐标判断）3微熵热重法原理（1）基本定义在程序控制温度下，测试样品质量随温度（时间）变化率与温度关系的技术，称为微熵热重法。DerivativeThermogravimetry，DTG。dW/dT=g(T)或dW/dt=g(t)其中W为质量，T为温度，t为时间。（2）基本原理控温单元重量炉体温度Tdw/dTT样品程序控温微

4、分处理单元(3)结果形式横坐标：温度（环境），纵坐标：质量变化率结果：热转变温度（从位置判断）转变过程质量变化速率（从纵坐标判断）4结果处理A：起始分解温度B：起始外延温度C：外延终止温度D：终止温度E：分解5%温度F：分解10%温度G：分解50%温度（半寿温度）A：起始分解温度C：分解结束温度B：分解速度最大温度阴影面积：分解过程质量损失量（定量）5实验影响因素(1)、样品形态固态样品：如固体产品分析。从其上割取一小块。粉末样品：如粉末PP，金属粉末等。薄膜样品：塑料薄膜产品液体样品：如有机产品、高分子溶液气态样品：不允许（2）实验影响因素实验影响因素样品质量升温速度气氛情况其它少

5、些：2-5mg合适碳酸钙分解挥发物冷凝浮力影响6仪器结构、外形热重分析仪TG209F1温度范围:10～1000℃德国耐弛公司热重分析仪TG209F1自动进样系统ASC同步热分析仪STA409PCLuxx温度范围：室温～1550℃同步热分析仪STA449CJupiter温度范围：-120℃到1650℃同步热分析仪STA409PCLuxx包括TG、TG-DTA与TG-DSC传感器。7在研究中的各类应用TG、DTG的主要应用TG分析DTG分析（1）能反映热转变过程质量变化的速率。（2）较明确确定热转变的温度范围。（3）定量分析失重百分率。升华过程汽化过程吸附、解吸附吸收有气体产生或参加的各

6、类化学反应可以应用于：凡有质量变化的各类热分析过程例1高分子热稳定性评定结论：根据热分解起始温度值，可以判断热稳定性：PI>PTFE>HDPE>PMMA>PVC（必须在同等实验条件下比较）例2氧化诱导期测定测试过程：在惰性气体环境中升温至2000C，通入氧气恒定温度不变。当出现质量增加时所对应的时间范围，称为氧化诱导期。例3共混物和共聚物的判断结论：共聚合出现一次热失重。（如曲线c）共混合出现两次热失重。（如曲线d)由此可以判断复合材料是共混还是共聚。例4PS/蒙脱土体系研究(a)PS,(b)PS/MMT-1,(c)PS/MMT-3(d)PS/MMT-5.例5：丁腈橡胶/氯化钴体系例

7、6：有机/无机膜（热重-DSC联用）例7：纳米氧化钛表面接枝改性例8纳米氧化钛表面聚苯乙烯包覆例9氟塑料成分测定及含量分析