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《水中乙醛_丙烯醛_巴豆醛顶空气相色谱法同时测定_孙仕萍.docx》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、中国公共卫生2009年11月第25卷第11期ChinJPublicHealthNov2009Vol.25No.111293ol,2005,39(21):8191-8198.nalChem,2007,79(17):6734-6741.〔21〕ArditsoglouA,VoutsaD.Passivesamplingofselectedendocrine〔23〕ZhangZ,HibberdA,ZhouJL.Analysisofemergingcontaminantsdisruptingcompoundsusingpolarorganicchemicalintegrativesa
2、m-insewageeffluentandriverwater:comparisonbetweenspotandplers[J].EnvironPolrt,2008,156(2):316-324.passivesampling[J].AnalChimActa,2008,607(1):37-44.〔22〕TogolaA,BudzinskiH.Developmentofpolarorganicintegrative收稿日期:2009-02-23(宋艳萍编辑郭长胜校对)samplersforanalysisofpharmaceuticalsinaquaticsystems[J]
3、.A-文章编号:1001-0580(2009)11-1293-02中图分类号:R123文献标志码:B【专题报道之一】水中乙醛、丙烯醛、巴豆醛顶空气相色谱法同时测定＊孙仕萍,段江平,胡志芬,邢大荣关键词:乙醛;丙烯醛;巴豆醛;顶空气相色谱法乙醛、丙烯醛和巴豆醛均为重要的有机化工原料。醛类的毒性主要是对皮肤和粘膜有刺激作用,且具有致癌危险性〔1〕。现行的国家标准《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法》和《水源水中巴豆醛卫生检查标准方法气相色谱法》制定于1989年,受当时分析仪器条件及样品预处理方法水平的限制,乙醛的最低检测浓度为0.24mg/L,丙烯醛的最低检测浓度
4、为0.019mg/L,巴豆醛的最低检测浓度为0.16mg/L,其中乙醛的检测限不能满足GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定的限值要求。有文献报道,采用气相色谱法〔2〕和高效液相色谱法〔3〕测定水中的乙醛和丙烯醛,但未见水中巴豆醛的测定。本研究建立了顶空-大口径毛细管气相色谱法(FID)同时测定生活饮用水及水源水中乙醛、丙烯醛和巴豆醛的方法。结果报告如下。1材料与方法1.1仪器AgilentG1888A型顶空自动进样系统,Agi-lent6890N型气相色谱仪(FID检测器),Agilent化学工作站,分流/不分流进样口(美国Agilent公司);DB-624
5、石英毛细管色谱柱(30m×0.45mm,2.55um);BT124型万分之一分析天平(德国Sartorius公司);pH酸度计(上海梅特勒-托利多公司)。1.2试剂硫酸溶液(1+1);0.05mol/L亚硫酸氢钠溶液;0.05mmol/L碘溶液;0.1000mol/L硫代硫酸纳溶液;0.5%淀粉溶液;1mol/L亚硫酸钠溶液;0.2500mol/L硫酸标准溶液;0.5000mol/L氢氧化钠标准溶液;氯化钠(NaCl,优级纯,550℃烘烤2h以去除吸附的有机物);乙醛40%(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);丙烯醛(色谱纯,德国Eh-renstorfer公司);巴豆
6、醛(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司)。1.3标准溶液1.3.1乙醛标准储备液取40%的乙醛1.0mL,置于250mL全玻璃蒸馏器中,加超纯水定容至100mL,加硫酸溶液(1+1)25mL酸化,投入数粒玻璃珠,加热蒸馏。收集馏出液于＊基金项目:国家环境卫生标准项目(20060153-T-361)作者单位:河北省唐山市疾病预防控制中心理化检验科,063000作者简介:孙仕萍(1968-),女,河北唐山人,副主任技师,本科,主要从事卫生理化检验研究。盛有少量超纯水的250mL容量瓶中。容量瓶放在冰水中,收集馏出液约80mL,加超纯水至刻度。取10.00mL上述乙醛溶液,
7、置于250mL碘量瓶中,加入亚硫酸氢钠溶液〔c(NaH-SO3)=0.05mol/L〕25.0mL,混合后,在暗处放置30min,加入碘标准溶液〔c(1/2I2)=0.10mol/L〕50.0mL;再在暗处放置5min。然后以硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S2O3)=0.1000mol/L〕滴定。当滴定至淡黄色时,加入0.5%淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚褪去为止。按同样条件作空白滴定,根据硫代硫酸钠溶液用量,计算出乙醛的浓度。乙醛(mg/mL)=(V-V0)×M×2210.0式中:V0—滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的亳升数,
