第一章 药物分析基本常识ppt课件.ppt

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1、第一章药物分析基本常识第一节误差理论第二节有效数字统计第三节  化验室常用玻璃仪器第四节  分析天平与称量第五节化学试剂的等级第一节误差理论准确度与误差精密度与偏差准确度与精密度的关系提高分析结果准确度的方法可疑数据的取舍一、准确度与误差1．准确度：指测量结果与真值的接近程度，以误差表示。误差：分析结果与真实值之间的差值。2.误差的表示法：绝对误差：表示测定值与真实值之差。相对误差：是指误差在真实值(结果)中所占百分率。真实值：真实值难以获得。实际工作中人们常将用标准方法通过多次重复测定所求出的算术平均值作为真实值.3.误差分类误差系统误差偶然误差过失

2、误差系统误差：由某种固定原因所造成的误差，使测定结果系统偏高或偏低。当重复进行测量时，它会重复出现。特点：具单向性（大小、正负一定）可消除（原因固定）重复测定重复出现系统误差的类型仪器误差：由于使用的仪器本身不够精确所造成的。方法误差：由分析方法本身造成的。试剂误差：由于所用水和试剂不纯造成的。操作误差：由于分析工作者存在定向偏离所造成的误差（如观察器官不敏锐和固有的习惯所致）。偶然误差（随机误差，不可定误差）：由不确定原因引起特点：不具单向性（大小、正负不定）不可消除（原因不定）,但可减小（测定次数↑）分布服从统计学规律（正态分布）过失误差由

3、操作不正确，粗心大意引起的误差。舍去所得结果。精密度：平行测量的各测量值间的彼此符合程度，以偏差表示。偏差：衡量几次平行测定结果相互接近的程度的指标。二、精密度与偏差（1）偏差：单次测量值与平均值之差(2)平均偏差：每个偏差绝对值得平均值（3）相对（平均）偏差：平均偏差占平均值的分数偏差的表示法(4)标准差：反应一组平行测量值离散性的统计指标，常被用于表示分析方法的精密度。S2称样本方差，n-1=f,称为自由度（5）相对标准偏差：标准差占平均值的分数。也称变异系数CV.1.准确度高，要求精密度一定高；但精密度好，准确度不一定高。2.准确度反映了测量结

4、果的正确性；精密度反映了测量结果的重现性。三、准确度与精密度的关系练习：现有三组各分析四次结果的数据如表所示(真实值=0.31)，计算三组数据的相对误差、相对平均偏差和相对标准偏差。ⅠⅡⅢⅣ平均值第一组第二组第三组0.200.400.360.200.300.350.180.250.340.170.230.330.190.300.35四、提高分析结果准确度的方法1．验证并消除测量过程中的系统误差选择合适的分析方法例：测定Fe含量K2Cr2O7法40.20%±0.2%×40.20%比色法40.20%±2.0%×40.20%例：天平一次的称量误差为0.00

5、01g，两次的称量误差为0.0002g，RE%=0.1%，计算最少称样量？校准仪器：消除仪器的误差空白试验：指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法测得的结果。将空白试验结果扣除可消除试剂误差④对照实验：指使用被测物质的对照品或已知纯度的样品与被测物同法测定，以对照品或已知纯度的样品的量计算被测物的量。可消除方法误差。⑤回收实验：以检验是否存在方法误差（采用标准对照试验或标准添加试验求的方法误差并加以校正或改进分析方法）2．增加平行测定次数，一般测3～4次以减小偶然误差。五、可疑数据的取舍1.可疑数据：一组测量值中个别过高或过低的测量值

6、，称可疑数据。2.可疑数据处理重测以获得替代数据。如HPLC测定时的峰面积。用统计学方法评估后决定取舍。如G检验法和Q检验法。G检验法步骤计算可疑值的偏差及统计量。查G检验临界值并与统计量比较。计算包括可疑值在内的样本均值和标准差Q检验法第二节有效数字统计一、有效数字二、修约规则三、运算法则一、有效数字1.定义：把测量结果中能够反映被测量大小的带有一位存疑数字的全部数字叫有效数字。即指在分析工作中实际能够测量到的数字。所谓能够测量到的是包括最后一位估计的，不确定的数字。我们把通过直读获得的准确数字叫做可靠数字；把通过估读得到的那部分数字叫做存

7、疑数字。2.有效数字的正确表示1）有效数字中只应保留一位欠准数字，因此在记录测量数据时，只有最后一位有效数字是欠准数字。2）数据中的零：即可是有效数字，也可以不是有效数字①数字中间和数字后边的“0”都是有效数字4位有效数字：5.108，1.510②数字前边的“0”都不是有效数字3位有效数字：506，220，0.0518，5.1810-20.078和0.78,均为两位。3）单位变换不影响有效数字位数例：10.00[mL]→0.001000[L]均为四位4）pH，pM，pK，lgC，lgK等对数值，其有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，整数部

8、分只代表该数的方次例：pH=11.20→[H+]=6.3×10-12[mol/L]两位5）结果