叶酸USP质量标准翻译.docx

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1、叶酸质量标准（USP）N-[4-[(2-氨基-洋埭-1,4-二氢-6-蝶啶)甲氨基]苯甲酰基]-L-谷氨酸。按无水物计算，含C19H19N7O6应为97.0%~102.0%。【鉴别】A紫外吸收供试品溶液：称取本品适量，溶于0.1mol/L氢氧化钠溶液中，配成10μg/ml的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法测定，在256nm、283nm与365nm±4nm的波长处有最大吸收，在256nm与365nm波长处的吸光度比值为2.8~3.0。【含量】[注意-在以下测定程序中均使用低光化玻璃]3N磷酸：配成浓度为98g/L的磷酸水溶液。6N氨水：移取氨水40ml，置于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，

2、摇匀。流动相：称取2.0g磷酸二氢钾，置于1000ml容量瓶中，加入650ml于容量瓶中溶解。再分别加入0.5mol/L的四丁基氢氧化铵的甲醇溶液15.0ml、3N磷酸7.0ml和270ml甲醇。冷却至室温，加入适量3N磷酸或者6N氨水调pH值至5.0，最后加水定容至刻度，摇匀。临用前再次确认pH值是否为5.0.内标溶液：配成流动相中含有2mg/ml对羟基苯甲酸甲酯的内标溶液。称取对羟基苯甲酸酯200.0mg，置于100ml容量瓶中，先加入4ml甲醇使溶解，再加流动相至刻度，摇匀。标准贮备溶液：配成流动相中含有1mg/ml的USP级标准品叶酸的标准贮备溶液。称取叶酸标准品100mg，置于100

3、ml容量瓶中，先加入10%氨水1ml使溶解，再加流动相至刻度，摇匀。标准溶液：分别移取4.0ml标准贮备溶液和4.0ml内标溶液至50ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。供试品贮备溶液：称取本品100mg，精密称定，置于100ml容量瓶中，分别加入40ml流动相和1ml10%的氨水使之溶解，再加流动相至刻度，摇匀。供试品溶液：分别移取4.0ml供试品贮备溶液和4.0ml内标溶液至50ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。1.色谱条件：高效液相色谱法检测器：280nm，紫外检测器色谱柱：C18柱（多孔硅或陶瓷微粒，直径3到10μm），4.0mm×25cm流速：1.2ml/min进样量：10μl2.

4、系统适应性样品：标准溶液可接受标准：叶酸与对羟基苯甲酸甲酯的分离度不得小于3.6；平行进样时，叶酸峰面积和内标物质峰面积之比的RSD%不得大于2.0%。3.分析样品：标准溶液和供试品溶液按照以下公式计算叶酸的含量：含量%=(Ru/Rs)×(Cs/Cu)×100Ru——供试品溶液中供试品和内标物质的峰面积比值；Rs——标准溶液中标准品和内标物质的峰面积比值；Cs——标准溶液的浓度，mg/ml；Cu——供试品溶液的浓度，mg/ml。1.有关物质样品：供试品溶液洗脱时间至少是叶酸出峰相对保留时间的两倍。记录色谱图，计算所有出峰的峰面积。按以下公式计算叶酸中有关物质的量：Result=(ru/rr)×

5、100ru——除了叶酸峰外其他所有峰面积之和；rr——所有峰面积之和。可接受标准：有关物质的量不得大于2.0%。【炽灼残渣】不得大于0.3%。【水分】不得过8.5%。