冷却水中总磷含量测定的改进.doc

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1、摘要：针对用钼酸铵分光光度法测定循环冷却水中的总磷在实际分析过程中遇到的一些问题，经过总结经验，改进了原有的分析方法，降低了测定中的干扰因素，提高了一次分析结果的准确可靠性，使分析结果更为准确可靠。关键词：循环冷却水；总磷；分光光度法目前工业循环冷却水化学处理中大多采用磷系配方药剂。磷是生物生长所必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可造成藻类的过度繁殖，使水质变坏并腐蚀设备。因此，监测水中的磷含量，是水质质量控制的一项主要指标，也是控制水处理效果的一个重要指标。磷在循环水中的存在形态较多，较复杂，但几乎都是以各种磷酸盐的形式存在，分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷

2、酸盐）和有机磷酸盐[1]。在监测中主要测定总磷和正磷。测定总磷首先要对水样进行处理，将各种形式的磷转化成正磷酸盐，再用分光光度法进行测定。目前测定循环水中的总磷含量采用钼酸铵分光光度法，此方法操作虽然简便，但是由于磷的存在形态较多，较复杂，如果测定中处理不好，磷的回收率就不能达到要求，不能将各种形式的磷全部转化成正磷酸盐，也不能完全显色。而在测定中发现，样品的消解时间和显色温度对分析结果影响较大，目前的分析方法对这些条件叙述的不够详细和准确，使得测定结果不稳定，造成重复性测定较多。因此，笔者通过总结经验，改进了原有的分析方法，降低了测定中的干扰因素，减少了重复性工作，提高了一次分

3、析结果的准确可靠性。1  实验原理在酸性溶液中，用过硫酸铵作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原剂还原成磷钼兰，于710 nm波长处进行分光光度法测定[2]。2  实验部分2.1  仪器与试剂2.1.1  仪器723分光光度计，1cm玻璃比色皿；50mL具塞玻璃比色管：100 mL三角瓶。2.1.2  试剂（1+1）硫酸溶液；过硫酸铵溶液，质量浓度24.0g/L。抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸溶于约50mL蒸馏水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8 mL甲酸，用水稀释至1000mL，摇匀。6.0g/L的钼酸铵溶

4、液：称取6.0g钼酸铵溶于约500mL蒸馏水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83mL硫酸，冷却后水稀释至1000mL，摇匀。2.2 实验方法分析时取适量经中速滤纸过滤的水样，加到100 mL三角瓶中，加入（1+1）硫酸溶液1mL、过硫酸铵溶液5 mL，加热煮沸15min，不可蒸干，取下后冷却至室温，定量转移至50mL比色管中，加入2.0 mL钼酸铵溶液、3.0 mL抗坏血酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10 min，用1 cm比色皿，在710nm处，以空白调零测吸光度，根据标准曲线计算结果[2]。3  结果与讨论3.1 钼酸铵溶液投加量的影响按文献[2]报导的配制钼酸铵溶液的

5、方法配制溶液时发现，溶液很难配制成功。由于加入的硫酸遇水会产生大量的热，使得配制此溶液操作缓慢，稍不注意就会使钼酸铵溶液变兰，用此溶液测定时会使水样显色不充分，测定结果大大偏低。因此，经过一段时间实践发现，将钼酸铵溶液的质量浓度改为6.0g/L，根据测定的水样含磷量，投加量改为5.0mL，情况较好。3.2 加热时间的影响在不改变其他条件的情况下，进行了加热时间对测定的影响试验，结果表明随着加热时间的延长，回收率明显上升，40min后回收率趋于稳定。结果见表1。3.3 过量过硫酸铵的影响在测定中发现，在加热过程中有过量的过硫酸铵存在时，会与抗坏血酸反应，使磷钼杂多酸不能完全被还原为

6、磷钼兰，造成测定结果偏低，为消除过量的过硫酸铵的影响，在加热结束后，投加质量浓度为100g/L的亚硫酸钠溶液1mL，可大大提高总磷测定结果的可靠性，结果见表2。3.4 显色温度的影响在《冷却水分析和试验方法》中规定显色温度为室温，但没有明确的指标，在实际测定中发现，对于北方，气温变化较大，冬季室温经常只有十几℃，测定结果非常不稳定，因此显色温度对测定结果影响非常大，通过试验表明，显色温度为25℃时较好。结果见表3。4  实际样品的测定用此方法对炼厂南线、北线、清洁、二循以及二电的循环冷却水水样进行加标分析，结果较好。见表4。5  结论用钼酸铵分光光度法测定总磷，加热时间控制在20

7、～30 min，消解后投加质量浓度为100g/L的亚硫酸钠1mL，以消除过量的过硫酸铵的影响，钼酸铵溶液质量浓度为6g/L，投加量为5mL，显色温度控制在25℃左右较好，可大大提高分析结果的回收率和稳定性。