第7章水和废水的监测ppt课件.ppt

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1、7.9金属化合物的测定种类水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等。受“三废”污染的地面水和工业废水中有害金属化合物的含量往往明显增加。危害有害金属侵入人的肌体后，将会使某些酶失去活性而出现不同程度的中毒症状。其毒性大小与金属种类、理化性质、浓度及存在的价态和形态有关。方法测定水体中金属元素广泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、阳极溶出伏安法及容量法。一、汞冷原子吸收法；冷原子荧光法；双硫腙分光光度法；二、镉原子吸收分光光度法；双硫腙分光光度法；示波极谱及阳极溶出伏安法；三、

2、铅各种金属的测定方法四、铜二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法；新亚铜灵萃取分光光度法；五、锌六、铬二苯碳酰二肼分光光度法；硫酸亚铁铵滴定法；七、砷新银盐分光光度法；二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法；八、其他金属化合物汞及其化合物属于剧毒物质，特别是有机汞化合物。天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。我国饮用水标准限值为0.001mg/L。一、汞1.冷原子吸收法汞原子蒸气对253.7nm的紫外光有选择性吸收。在一定浓度范围内，吸光度与汞浓度成正比。方法原理测定要点(1)水样预处理(2)绘制标准曲线(3)水样的测定该方法是将水样中的汞离子还原为基态汞原子蒸气，吸收2

3、53.7nm的紫外光后，被激发而产生特征共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。方法最低检出浓度为0.05mg/L，适用于地面水、生活污水和工业废水的测定。与冷原子吸收测汞仪相比，不同之处在于是测定吸收池中的汞原子蒸气吸收特征紫外光后被激发后所发射的特征荧光(波长较紫外光长)强度。2.冷原子荧光法方法原理水样于95℃，在酸性介质中用高锰酸钾和过硫酸钾消解，将无机汞和有机汞转变为二价汞。用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶液，与汞离子生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用碱溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，

4、以标准曲线法定量。汞的最低检出浓度为2pg/L，测定上限为40pg/L。方法适用于工业废水和受汞污染的地面水的监测。3.双硫腙分光光度法镉的毒性很强，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成各脏器组织的损坏，尤以对肾脏损害最为明显。还可以导致骨质疏松和软化。镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼飞染料、电池和化学工业等排放的废水。测定镉的方法有原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法和示波极谱法等。二、镉该方法具有测定快速、干扰少、应用范围广，可在同一试样中分别测定多种元素等特点。可采用直接吸入火焰原子吸收分光光度法(适用于废水和受污染的水)，用萃取或离子交换法富集

5、后吸入火焰原子吸收分光光度法(适用于清洁水)，石墨炉原子吸收分光光度法(适用于清洁水，其测定灵敏度高于前两种方法，但基体干扰较火焰原子化法严重)1.原子吸收分光光度法(1)标准曲线法：同分光光度法一样。(2)标准加入法：如果试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时，则在标准曲线成线性关系的浓度范围内，可使用这种方法测定。2.定量分析方法3．直接吸入火焰原子吸收法测定镉(铜、铅、锌)   清洁水样可不经预处理直接测定：污染的地面水和废水需用硝酸或硝酸-高氯酸消解，并进行过滤、定容。将试样溶液直接吸入喷雾于火焰中原子化，测量各元素对其特征光产生的吸收。4．萃取火焰原子吸收

6、法测定微量镉(铜、铅)   本方法适用于含量较低，需进行富集后测定的水样。清洁水样或经消解的水样中待测金属离子在酸性介质中与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)生成络合物，用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取后吸入火焰进行原子吸收分光光度测定。当水样中的铁含量较高时，采用碘化钾-甲基异丁基甲酮(K重-M重BK)萃取体系的效果更好。其操作条件同直接吸入原子吸收法。6．石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量镉(铜、铅)   将清洁水样和标准溶液直接注入石墨炉内进行测定。5．离子交换火焰原子吸收法测定微量镉(钢、铅)   用强酸型阳离子交换树脂吸附富集水样中的钢、铅、镉，再用酸洗脱后

7、吸入火焰进行原子吸收测定。方法基于在强碱性介质中，镉离子与双硫腙生成红色整合物，用三氯甲烷萃取分离后，于518nm处测其吸光度，与标准溶液比较定量。本方法适用于受镉污染的天然水和废水中镉的测定，测定前应对水样进行消解处理。双硫腙分光光度法极谱分析法的原理   极谱分析是一种在特殊电解条件下的电化学分析方法，是根据电解过程中得到的电流-电压关系曲线进行定性、定量分析的，其基本装置如书图2-22所示。示波极谱法测定镉(铜、铅、锌)   极谱分析法基础上，欲再提高测定灵敏度和分辨率受到限制。发展了新的极谱分析方法，如示波极谱法、溶出伏安法、极谱催化波等。示波极谱法是一