第五章 原子发射光谱分析法ppt课件.ppt

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1、第五章原子发射光谱法原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。5.1.1原子发射光谱法的分类1．电弧/火花原子发射光谱2．等离子炬原子发射光谱3.火焰原子发射光谱4.激光显微光谱分析1．看谱分析法.用肉眼定性或半定量分析。2.摄谱法借助映谱仪在感光板上寻找特征谱线定性，用黑度计定量分析。3.光电直读法（可同时对多元素定量分析，不能做定性分析）。按光源分类按光谱仪分类原子发射光谱分析的特点和应用●光谱定性分析可靠、灵敏、快速、简便、应用范围广。周期表上约七十个元素可以用光谱方法较容

2、易地定性鉴定，这是光谱分折的突出应用。●在多数情况下，分析前不必把待分析的元素从基体元素中分离出来。●一次分析可以同时测得样品中多种元素的含量。●消耗试样量很少，并具有很高的灵敏度。●适宜于作低含量及痕量元素的分折。●不适合分析有机物及大部分非金属元素。●对于冶金工厂，光谱分析不仅可以作成品分析，还可以作控制冶炼的炉前快速分析。5.1.2原子发射光谱法的特点局限性（1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、不适用于超微量元素。(2）发射光谱法，一般只用

3、于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。（3）仪器设备比较复杂、昂贵。5.2方法原理5.2.1原子光谱的产生原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。7/28/2021仪器装置7/28/2021现代直读ICP-AES仪器IRISIntrepid全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)是美国热电

4、公司生产的原子光谱分析仪器，该仪器采用CID检测器和设计独特的光学系统，具有高分辨率、高灵敏度，可同时测定元素周期表中的73种元素，每个元素波长可任意选择，最大限度地减少了元素之间的相互干扰。适用于金属、环境、地球化学等领域对元素(0.00X%～X%)的高精度分析。光源光源的作用:蒸发、解离、原子化、激发、跃迁。光源的影响：检出限、精密度和准确度。光源的类型：直流电弧交流电弧电火花电感耦合等离子体(ICP)（Inductivelycoupledplasma）1.直流电弧直流电弧的最大优点是电极头温度相对比较高（4000至7000K，与其它光源

5、比），蒸发能力强、绝对灵敏度高、背景小；缺点是放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严重，故不适宜用于高含量定量分析，但可很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。2.交流电弧与直流相比，交流电弧的电极头温度稍低一些，但弧温较高，出现的离子线比直流电弧中多。由于有控制放电装置，故电弧较稳定，操作简便安全。广泛用于定性、定量分析中，但灵敏度稍差。这种电源常用于金属、合金中低含量元素的定性、定量分析。3.高压火花由于高压火花放电时间极短，故在这一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大（高达10000~50000A/cm2，因此弧焰瞬间温度很高，可达

6、10000K以上，故激发能量大，可激发电离电位高的元素。由于电火花是以间隙方式进行工作的，平均电流密度并不高，所以电极头温度较低，适用于低熔点试样。缺点是灵敏度较差，背景大。不宜做痕量元素分析。4.电感耦高频等离子炬（ICP)：感耦高频等离子炬用电感耦合传递功率，是应用较广的一种等离子光源。感耦高频等离子炬的装置，由高频发生器、进样系统（包括供气系统）和等离子炬管三部分组成。在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈，感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时，在管的内外形成强烈的振荡磁场，在高频（约30兆赫）时形成的等离子炬，其形状似圆环，

7、试样微粒可以沿着等离子炬，轴心通过，对试样的蒸发激发极为有利。这种具有中心通道的等离子炬，正是发射光谱分析的优良的激发光源。环状结构可以分为若干区，各区的温度不同，性状不同，辐射也不同。（1）焰心区感应线圈区域内，白色不透明的焰心，高频电流形成的涡流区，温度最高达10000K，电子密度高。它发射很强的连续光谱，光谱分析应避开这个区域。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发，又叫预热区。（2）内焰区在感应圈上10~20mm左右处，淡蓝色半透明的炬焰，温度约为6000~8000K。试样在此原子化、激发，然后发射很强的原子线和离子线。这是光谱分析所利用的区

8、域，称为测光区。测光时在感应线圈上的高度称为观测高度。（3）尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度低于6000K，只能发射激发电位较低的谱线。ICP-AES重要部件示意