乙酰乙酸乙酯的制备电子教案.doc

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1、乙酰乙酸乙酯的制备一、实验目的1、了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法2、掌握无水操作及减压蒸馏二、实验原理含a-活泼氢的酯在强碱性试剂（如Na.NaNAH2.三苯甲基钠或格式试剂）存在下，能与另一分子酯发生claisen酯缩合反应，生成ß-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠三、仪器与试剂主要仪器：100ml圆底烧瓶，干燥管，冷凝管，分液漏斗，加热装置，减压蒸馏装置主要试剂：乙酸乙酯12.5g(13.8ml0.19mol)金属钠1.25g(0.055mo

2、l)二甲苯12ml50%乙酸10ML饱和氯化钠溶液无水硫酸钠无水氯化钙四、物理数据五、实验流程1.25g金属钠熔融在安装好控制温度至钠完12ml二甲苯中迅速加入13.8ml乙酸乙酯仪器回流反应全反应冷却加入50%的洗涤，分液，干燥，蒸馏乙酸产品减压蒸馏粗产品10ml一、实验装置图 二、实验步骤时间步骤现象备注开始钠有点溶解，加热2min后，趁热使劲摇圆底烧瓶，形成细而且多的圆柱要上下摇动，这样能形成比较好的细小均匀的钠珠表面皿上迅速将1,。25g金属钠Na切成细小颗粒，加到100Ml圆底烧瓶中（内装12ml二甲苯）加热回流冷凝管，加热熔融成粒状后

3、，立即拆去冷凝管，硬橡胶塞塞住瓶口，用力震荡，形成细粒状钠珠圆底烧瓶中加入13.8ml乙酸乙酯，并快速装上冷凝管和无水氯化钙干燥管，，回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，稍冷，加50%的乙酸至反应分出呈弱酸性，此时，所有的固体均溶解。开始有少量的气泡产生，后来变成淡黄色到最后变成橙红色回流速率为每秒钟0.5或者1滴乙酸不能加太多。要不然降低产率反应转入分液漏斗中，加等体积的无水氯化钠，溶液震摇，静置，分出乙酰乙酸乙酯，加入无水硫酸钠干燥，过滤。乙酰乙酸乙酯呈橙黄色焦油状，在分液漏斗的上层。加硫酸钠使黄色溶液变成淡黄色溶液。水浴蒸去乙酸乙酯，剩

4、余物移至圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏，收集馏分得到8.5ml（5组）注意控制压力表读数不能过高八、注意事项1、乙酸乙酯必须绝对干燥，如果含有乙醇，提纯方法：拥抱和氯化钙溶液洗涤数次，再用烘焙过的无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸馏，收集76~78摄氏度的馏分。2、乙酸不能加多，否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率3、乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下，很容易分解而降低产率。九、思考题1、中和过程中析出的少量固体是什么？乙酸钠1、加饱和食盐水的目的是什么？起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，提高乙酰乙酸乙酯的产率。《古代诗歌散文鉴赏》之词类活

5、用《过小孤山大孤山》：极登临之胜（副词作动词，极尽）皆以杏仁澄之（使动，使……变得澄清）《庖丁解牛》：良庖岁更刀，割也（岁，名词作状语，每年）《项羽之死》项王军壁垓下（名词作动词，本指军垒，此处为设营驻守。）夜闻汉军四面皆楚歌（夜：名词作状语，在夜里。）（楚歌：名词作动词，唱起楚地的歌曲）直夜溃围南出（名词作状语，向南）项王乃复引兵而东（名词作动词，向东行）此天之亡我（使动，使……亡）乃分其骑以为四队，四向（向：名词作动词，向（四面）杀出）亦足王也（名词作动词，称王）且籍与江东子弟八千人渡江而西（名词作动词，西征）《阿房宫赋》1.六王毕，四海一（

6、一，数作动，统一）2.骊山北构而西折（骊山北，名作状，从骊山北；西，名词作状语，向西。）3.长桥卧波，未云何龙？（云，名词作动词，出现了云；龙，名词作动词，出现了龙）4.复道行空，不霁何虹？（虹，名词作动词，出现了彩虹）5.辇来于秦（辇，名词作状语，乘辇车）6.朝歌夜弦（歌、弦，名词作动词，吟唱、弹奏；朝、夜，名词作状语，在早上、在晚上）7.燕赵之收藏，韩魏之经营，齐楚之精英（收藏，经营，精英，动词作名词，皆译为金玉珠宝等物）8.鼎铛玉石，金块珠砾（鼎、玉、金、珠，名词作动词，把宝鼎当作，把美玉当作，把金子当作）9.后人哀之而不鉴之（哀，为动用法

7、，为……哀叹；鉴，意动用法，以……为借鉴）10.族秦者秦也（族，名词作动词，灭族）11.日益骄固（日，名词作状语，一天天地）《方山子传》1.余既耸然异之（形容词意动用法，以……为异）2.庵居蔬食（名词作状语；在庵中……，以蔬菜……）3.岁得帛千匹（名词作状语，每年）4.见方山子从两骑（使动用法，使……跟从）5.方山子怒马独出（使动用法，鞭打而使奋起）《大铁椎传》客初至，不冠不袜（名词用作动词，戴帽子，穿袜子）夺其物，故仇我（意动用法，以我为仇，恨我）吾欲护汝，则不快我意（使动用法，使…痛快）《六国论》(1)名词作状语：日削月割（一天天地，一月月地

8、）(2)名词作动词：下而从六国破亡之故事（自取下策）义不赂秦（坚持正义）(3)形容词作动词：不能独完(保全)（4）形容词作名词：小则获邑