聚丙烯酸钠树脂的制备(专利中).doc

聚丙烯酸钠树脂的制备(专利中).doc

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1、聚丙烯酸钠树脂的制备(专利中)专利一:1998吸水树脂的制备方法及搅拌器主要讨论了搅拌器对吸水树脂粒径的影响平均粒径:0.2-0.5mm制备过程:首先在一个圆底锥形瓶中加入104g丙烯酸,85g水,在冰浴下慢慢加入161g25%的氢氧化钠,然后加入水溶性引发剂K2S2O8(KPS)0.24g和交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)0.77g,这样就得到了单体水溶液;另外,在装有回流冷却、温度计和通氮气管且具有夹套的四口圆底的1000mL的反应釜中加入324mL的环己烷,再添加分散剂山梨糖醇醇酐-硬脂酸酯(Span60)1.05g并使之充

2、分溶解;然后,将所得的单体水溶液加入到反应釜中,赶出溶解氧。用水浴加热,保持反应釜内温度70℃,聚合0.5小时,聚合后恒沸脱水,得到颗粒状树脂。专利二:2011一种反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法主要讨论树脂的吸水吸盐率平均粒径:0.1-0.5mm制备过程:将380g环己烷加入到装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计和氮气通入管的1L五口圆底烧瓶中。向其中加入0.7g三聚甘油单硬脂酸酯(PGFE)和0.7g山里醇酐硬脂酸酯(Span60),升温至50℃,以320rpm的搅拌速度使其均匀分散。将130g75wt%的丙烯酸水溶液加入到500m

3、L锥形瓶中。将130.2g32wt%氢氧化钠水溶液滴加的该锥形瓶中。然后,向其中加入0.45gKPS、0.015g丙二醇二缩水甘油醚,0.1g羟乙基纤维素,得到丙烯酸单体水溶液。将丙烯酸单体水溶液加入到上述五口圆底烧瓶中,边搅拌边通入氮气30-60min。然后将水浴升温至70℃,反应3.5小时。结束后,温度继续升至88℃进行共沸脱水,共脱除110g水。将温度冷却至50℃进行过滤,使用无水乙醇洗涤,在60-80℃下干燥30-60min。将4.4g乙醇、3.2g异丙醇、0.4g乙烯醇二缩水甘油醚混合均匀,均匀的喷洒到100g上述树脂表面,在14

4、0℃的烘箱中表面交联处理50min,得到白色颗粒状的高吸水树脂。专利三:2011球状聚丙烯酸树脂的制备方法平均粒径:0.1-0.4mm制备过程:将90g80wt%的丙烯酸水溶液加入到500mL锥形瓶中,在冰浴下向该锥形瓶中逐滴加入93.3g30wt%的氢氧化钠水溶液,以中和70%mol的丙烯酸,接着加入16.7g水,引发剂KPS0.144g和交联剂蔗糖烯丙基醚0.288g,以得到用于聚合用的水相;在配有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计和氮气导入管的1000mL五口烧瓶中加入环己烷500g、分散剂Span800.144g和聚氧乙烯30二聚

5、羟基硬脂酸酯0.144g,在烧瓶内分散混合物,备好待用为油相;在搅拌下将水相加入到上述五口烧瓶中,并分散混合物,同氮气、升温、搅拌,在体系温度为70℃聚合反应进行4h;聚合终止后,升高体系温度,对加热的混合物进行共沸脱水,将80g水蒸出;抽滤后真空干燥(-0.095Mpa,100℃)8h,得到球状聚丙烯酸树脂79.7g。专利四:2008聚丙烯酸类大颗粒珠状吸水树脂的制备方法(范晓东、刘勤等)平均粒径:0.5mm-2.5mm制备过程:1、量取67mL的四氯化碳和83mL的环己烷,混合成连续相,加入到250mL的三口烧瓶中,再在其中加入0.23

6、g乙基纤维素,搅拌下水浴升温至46℃溶解。2、称取丙烯酸8.4g,量取6.25mol/L氢氧化钠溶液14mL,两者在冷却条件下中和,室温下放置。3、称取过硫酸钾0.17g,N,N,-亚甲基双丙烯酰胺0.07g,亚硫酸钠0.09g,蒸馏水15g,分别溶解后放置。4、将2与3所有组分混合均匀后,迅速导入三口烧瓶中,在68℃下搅拌反应50min。反应结束后,冷却至室温,进行过滤、甲醇洗涤、真空干燥,即得大颗粒珠状吸水树脂。该树脂为白色颗粒,平均粒径为1.64mm,吸蒸馏水倍率为131g/g。

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