原子吸收光谱分析法ppt课件.ppt

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1、第三章原子吸收光谱分析法《仪器分析》课程早在1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。太阳光谱的暗线1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）与本生（R.Bunson）在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。原子吸收的发现当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原

2、子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。（如镁原子吸收285.2nm279.6nm，铜原子吸收324.8nm327.4nm的光）原子吸收光谱的产生概述定性、定量测定元素快速灵敏选择性好仪器简单原子蒸气基本原理：依据基态原子蒸气对特定谱线的吸收进行定量分析。测定对象：金属元素及少数非金属元素。（定量分析）。§3.1原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱的特征1.共振线-元素的特征谱线基态到第一激发态基态激发态共振吸收共振发射共振吸收线:当电子

3、吸收一定能量从基态跃迁到能量最低的激发态时所产生的吸收谱线，称为共振吸收线，简称共振线。共振发射线：当电子从第一激发态跃回基态时，则发射出同样频率的光辐射，其对应的谱线称为共振发射线，也简称共振线。分析线：用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线，由于共振线的分析灵敏度高，光强大常作分析线使用。几个基本概念1.谱线特征频率最大吸收系数对应频率3.谱线半宽度，最大吸收系数一半处，频率差或波长差2.最大吸收系数峰值吸收系数0原子吸收光谱线轮廓图频率吸收系数KvK0K0/2吸收线不是严格几何意义上的线，有一定频率宽度吸收线轮廓0、

4、表征吸收线的总体轮廓，原子吸收线的λ0.001-0.005nm2.吸收线的轮廓即使在较低的温度，也比自然宽度ΔN来得严重，是谱线变宽的主要因素.一般情况:ΔD=10-3nm.3.压力变宽（碰撞变宽）原子与等离子体中的其他粒子（原子、离子、电子）相互碰撞而使谱线变宽，等离子体蒸气压力愈大，谱线愈宽。同种粒子碰撞——称共振变宽..异种粒子碰撞——称劳伦兹（Lorentz）变宽。压力变宽（碰撞变宽）为10-3nm，也是谱线变宽的主要因素.2.多普勒宽度ΔD这是由原子在空间作无规热运动所引致的。故又称热变宽。1.自然宽度ΔN与原子外层

5、电子发生能级间跃迁时激发态原子的寿命有关，是客观存在。一般情况下约相当于10-5nm,通常可以忽略。3.原子光谱线变宽的因素符合朗伯比尔定律使用锐线光源时，吸光度与原子数：A=k·L·N测定待测元素浓度，不是原子数，原子化效率恒定N∝C，A=KC定量分析的依据I0ItL三、原子吸收值与元素浓度关系§3.2原子吸收分光光度计的结构和原理原子光谱仪的结构原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。仪器结构光源原子化系统分光系统检测系统一、光源作用：产生原子吸收所需要的特征谱线。要求：能发射待测元素的共振

6、线；能发射锐线；辐射光强度大，稳定性好;寿命长；价格便宜。类型：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯、激光光源灯。空心阴极灯：结构如图所示实现峰值吸光度测量的条件：采用锐线光源。锐线光源：能发射出谱线宽度很窄（△为0.0005~0.002nm）的共振线的光源。空心阴极灯二、原子化器作用：将待测样中待测元素变成气态的基态原子。种类：火焰原子化器非火焰原子化器石墨炉原子化器低温原子化器（一）火焰原子化器1.结构火焰原子化法中，常用的是预混合型原子化器它是由雾化器、雾化室和燃烧器三部分组成。火焰燃烧器雾化室撞击球毛细管助燃气入口燃气入口排液口雾

7、化器雾化器混合室进样器燃烧器火焰火焰原子化器图（1）雾化器作用：将试液雾化，供给细小的雾滴。制作材料：由不锈钢或聚四氟乙烯做成。（2）雾化室作用：使气溶胶的雾粒更为细微、更均匀，并与燃气、助燃气混合均匀后进行燃烧。部件：撞击球、扰流器。（3）燃烧器作用：产生火焰使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。类型：单缝式、三缝式雾化器结构示意图主要缺点：雾化效率低。2.火焰试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。a）中性火焰：温度高、稳定、干扰小、背景低，适合于许多元素的测定；b)富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成

8、难离解氧化物的元素Al、Cr、稀土等；c)贫燃火焰：氧化性火焰；火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。按照火焰燃气与助燃气的比例不同，火焰可以分为三类。火焰的类型（二）.石墨炉原子化器（1