甲醇含量的测定法.doc

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1、甲醇含量的测定法（色谱法）1适用范围本标准适用于气相中微量甲醇和水中低浓度甲醇含量的测定。2方法概要本方法用气相色谱法，以PORAPAKQs为固定相，氢火焰离子化检测器测定气体或水中的甲醇含量。9.2.1分析结果：气体以ml/m3的形式表示；液体以重量百分比的形式表示。各给份的最小检测限为：气体3.00ml/m3,液体0.01%（wt）。分析结果保留至小数点后二位。5.1.2色谱柱的老化：色谱柱与进样口及检测器连接,以氮气为流动相，流量调至约30mL/min，于150℃温度下老化8小时以上；老化的同时，检测器温度升至200℃，开氢气及空气，点火。1气体中

2、H2、O2、N2、CH4、CO的测定法本标准适用于尿素原料气二氧化碳气体中的H2、O2、N2、CH4、CO含量的测定，以及脱氢后气体中微量氢的分析；也可用于工艺气体（如AP-33、AP-35、AP-36等）中的H2含量分析以及工艺管线吹扫时的置换分析。2方法概要本方法用13X分子筛作为固定相，用热导检测器，一次性分离、测定气体中的H2、O2、N2、CH4、CO等组分。谱柱老化:13X分子筛先于马弗炉内500℃左右活化4小时，等到炉内冷却至70℃左右，装柱。柱子的一端与进样口连接,另一端与检测器脱开；以氩气为流动相，流量调至约30ml/min，于320℃温

3、度下老化8小时。老化结束后，柱出口端与检测器连接，并进行全程查漏，确认无泄漏，在操作温度下稳定8小时，直至基线稳定、走直。3如各组分的相对保留时间逐渐变小，说明柱效已下降，此时，柱温升至320度，老化8小时左右，一般可恢复正常；如不能恢复正常，则必须更换固定相。常量组分的分析结果以体积百分比形式表示。微量氢的分析结果以ml/m3。各组分的最小检测限为：H210.00ml/m3，O20.02%，N20.02%，CH40.02%，CO0.02%。分析结果保留二位小数。