在线凝胶渗透色谱―气相色谱―串联质谱联用检测烟叶中的农药残留.doc

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1、在线凝胶渗透色谱一气相色谱一串联质谱联用检测烟叶中的农药残留摘要采用改进QuEChERS方法，以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基键合硅烷/磁性四氧化三铁复合材料为吸附剂，对烟叶提取物进行净化，结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用仪，建立了烟叶中10种农药残留的检测方法。优化了影响实验结果的参数，最终凝胶渗透色谱在线收集时间选取为3.30〜5.30min、磁性吸附剂用量为80mg、净化时间为1.0min。目标物的检出限在0.940〜100ng/L之间，线性相关系数R230.9989,日内和日间相对标

2、准偏差分别小于15.1%和19.8%,实际样品的加标回收率为68.8%〜132.2%。本方法成功应用于实际烟叶样品的检测，检测结果与现行标准方法相吻合。关键词QuEChERS方法；在线；凝胶渗透色谱；气相色谱-串联质谱；烟叶；农药残留1引言为了防治病虫害，烟草在育种、种植、调制和保存期间要使用农药。残留农药会降低烟叶质量，加剧环境污染，并威胁人类和其它生物的健康［1］。因此，烟叶中的农药残留检测对保证烟叶质量和环境安全具有重要意义。由于烟叶样在线凝胶渗透色谱一气相色谱一串联质谱联用检测烟叶中的农药残留

3、摘要采用改进QuEChERS方法，以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基键合硅烷/磁性四氧化三铁复合材料为吸附剂，对烟叶提取物进行净化，结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用仪，建立了烟叶中10种农药残留的检测方法。优化了影响实验结果的参数，最终凝胶渗透色谱在线收集时间选取为3.30〜5.30min、磁性吸附剂用量为80mg、净化时间为1.0min。目标物的检出限在0.940〜100ng/L之间，线性相关系数R230.9989,日内和日间相对标准偏差分别小于15.1%和19.8%,实际样品的加标回收率为

4、68.8%〜132.2%。本方法成功应用于实际烟叶样品的检测，检测结果与现行标准方法相吻合。关键词QuEChERS方法；在线；凝胶渗透色谱；气相色谱-串联质谱；烟叶；农药残留1引言为了防治病虫害，烟草在育种、种植、调制和保存期间要使用农药。残留农药会降低烟叶质量，加剧环境污染，并威胁人类和其它生物的健康［1］。因此，烟叶中的农药残留检测对保证烟叶质量和环境安全具有重要意义。由于烟叶样品基质复杂，其中残留农药含量低（低至ng/g级），因此通常需要样品预处理过程才能进行后续测定［2］。目前，液-液萃取［3

5、］、固相萃取［4］、固相微萃取［5］等方法已用于烟叶中农药残留测定。这些方法存在有机溶剂消耗量大、操作繁冗费时、回收率低等不足oAnastassiades等⑹开发了“快速、简便、经济、高效、耐用且安全(Quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe,QuEChERS)"的样品前处理技术。QuEChERS方法具有回收率高、稳定性强和被分析目标物范广等优点，因此在农药残留检测中广泛应用［3］常规QuEChERS方法在净化步骤中通过离心或过滤将吸附剂与样品液分离，耗时费力。

6、为了克服这一缺陷，本研究组以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基键合硅烷/四氯化三铁(GCB/PSA/Fe304)复合材料为吸附剂，改进了QuEChERS方法［7］,吸附剂可以在磁场作用下与提取液快速分离，具有操作简单、快速高效的优点。在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)是将凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱在线联用的分析检测技术，不但具有抗基质干扰能力强、灵敏度高的优点，而且可以连续自动分析，能提高分析速度和结果的准确性，已被应用于农药残留检测［8〜10］。本研究采用改进QuEChERS方法对烟

7、叶样品前处理，以在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)检测,选取烟草种植生产中对烟叶质量和烟草制品产品安全有影响的常用10种除草剂、抑芽剂和杀虫剂为代表性化合物，建立了烟叶中农药残留量的快速、准确、灵敏分析方法。2实验部分2.1仪器与试剂在线GPC-GC-MS/MS系统（日本岛津公司），GPC配有LC-20AD泵，SIL-20A自动进样器，CTO-20AC柱温箱，DGU-20A3R脱气机和SPD-20A紫外检测器；GC-MS/MS包括日本岛津2010-plus气相色谱和TQ8

8、030三重四级杆质谱，由FCV-12AH电磁阀实现GPC和GC-MS/MS的在线连接。用Quanta200扫描电镜（Quanta200,FEI,Holland）对材料形貌进行表征。环己烷和丙酮（色谱纯，韩国德山纯化工有限公司）。所用水由Milli-Q系统（Milford,MA,USA）制得。10种目标物和内标（磷酸三苯酯）均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司，以甲苯（必要时添加丙酮或甲醇）为溶剂配制目标物母液（10011g/mL）o混合标准工作溶