ICP干扰和校正ppt课件.ppt

《ICP干扰和校正ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第四干扰和校正ICP-OES培训定量分析需要建立标准曲线；由于干扰的存在，同等浓度的待测物在标准溶液和样品中的光谱强度是不一样的。ICP-OES是一种相对的方法物理干扰：表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化器提升效率的差异。1）有机物；2）酸的浓度和种类光谱干扰：待测光谱线处存在基体或其它待测元素的谱线。化学干扰：由于等离子体的高温，样品停留时间长，惰性气氛ICP中化合物很难维持或无法形成，化学干扰少。干扰类型（1）电离干扰：岩矿分析中的碱金属盐类易电离元素的大量存在，使待测元素的光谱强度（离子线）降低。去溶干扰

2、：溶液去溶存在的差异。溶液去溶损失的差异。干扰类型（2）解决的方法：1、基体匹配2、稀释3、内标法4、标准加入法克服物理干扰内标法是消除物理干扰的最好方法。测量分析线和内标元素谱线的强度比：以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。内标法（1）内标元素可以是：1）样品中某一含量固定的基体元素；2）定量加入的其它元素（通常采用该方法）。内标法（2）1）在样品和标样中浓度一定2）加入内标溶液的体积尽量小3）加标方式：可手工加入，也可利用蠕动泵加入4）内标元素的加入量必须使在选择的波长处能够达到较好信

3、噪比选择内标元素的准则5）内标元素和待测元素在等离子体中具有相似的激发能6）Sc、Y、In常用作内标元素7）内标元素和待测元素的谱线互相不干扰8）为保证测定准确，可选定多个波长选择内标元素的准则物理干扰影响示例加入Sc作为内标后的结果标准加入法1、标准加入法在USEPAILM040当中定义为在三个等量的同一样品中，按照一定增量分别加入标准溶液；2、然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。3、然后按照线性拟合得出X截距和Y截距，X截距的绝对值为被测分析物的含量。理想地，所加入的标样的体积应大大低于样品体积（大约10

4、%样品量），标准加入法可克服基体效应，但不能克服谱线干扰。何时采用标准加入法当不能抑制样品的基体的物理或化学干扰时；当没有空白而不能使样品的基体与标样相匹配时。标准加入法数学原理克服离子干扰1）观察高度的优化2）加入离子抑制剂，如：Li或Cs3）基体匹配4）稀释样品观察高度的优化不同元素最佳观察高度是不同的。Sr在1%NaCl中的测定观察高度的优化光谱干扰光谱干扰：由于含待测元素的样品中存在其它原子或分子在选定波长处的谱线,使待测元素谱线和其它谱线重叠,无法分辨.一些光谱干扰氩发射线:300-600nmOH:28

5、1.0-294.5nm&306.0-324.5nmNH:302.2-380.4nm(336.0处最强)NO:195.6-345.9nm(200to280处最强)克服光谱干扰的途径1）改变波长选择2）快速谱线自动拟合技术(FACT)3）干扰元素校正4）稀释样品改变波长选择(1)改变波长选择(2)快速谱线自动拟合技术(FACT)FACT是对被分析元素和干扰元素的标样分别进行测量,用所得到的谱图数据进行图形解析,从而将被分析谱线旁边的干扰谱线分离出去。需要对被分析元素的纯标样、空白和干扰溶液进行测量。该模型将被储存在方

6、法中，然后可在该模型中测试FACT矫正的效果。在以后的分析当中，每条被测量谱线将依照其所建立的相应的模型对谱图进行解析。由被分析元素所产生的解析峰将参与被分析元素强度的计算。快速谱线自动拟合技术(FACT)可在一个方法中建立多个FACT模型，在模型中可包括空白、被分析元素、基体和多达七个干扰物模型。基体和空白模型将对所有被分析元素有效。测量波长和干扰波长之间距离>4pm在214nm处Fe对Cd的干扰在226nm处Fe对Cd的干扰在500ppmFe基体中Cd214nmFACT分析结果干扰元素校正举例来说，假设As是

7、被分析谱线Cd228的干扰物。在该情况下，计算公式如下：IEC矫正因子=Cd灵敏度（228）*As在228处的强度/As浓度IEC矫正因子测出干扰物对被分析元素信号变化所做的贡献。因此，用来测试IEC矫正因子的被测元素和干扰物浓度的高低并不重要，只要在线性动态范围之内。干扰元素校正鉴定干扰物含量水平时，如果标样中两种元素的含量相同，其中一种元素对另一种元素的干扰水平达0.1%时，就应当考虑采用IEC矫正，因为样品中干扰元素的含量可能远远高于建立模型时所用干扰物的浓度，因而样品测量的结果可能会相差100倍以上。当被

8、分析谱线与其它元素存在谱线干扰时，IEC导向可用来为被分析谱线建立干扰元素矫正模型。背景来源1）杂散光：杂散光=10000mg/LCa在193.696nm处的As测定浓度；2）谱带展宽；3）低强度的分子连续发射；4）光栅的鬼线；克服背景干扰1）Fitted背景矫正;2）Offpeak背景矫正;3）观测高度选择;4）测定波长选择Fitted背景矫正和Offpeak背景矫正F