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《色谱分析导论2学时分离度及分离条件选择ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、A、分配系数K（又称平衡常数）在一定温度和压力下，组分在两间达到分配平衡时，组分在固定相中的浓度CS与在流动相中的浓度CM比值，用K表示B、分配比k（容量因子或容量比）在一定温度和压力下，组份在两相间的分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比，称为分配比。C、β称为相比填充柱，=6~35；毛细管柱，=60~600。复习一、分配理论（K——k——β）二、塔板理论复习①理论塔板数n和理论塔板高度H的计算公式L一定，H↘n↗分配平衡的次数↗柱效↗tR一定，峰宽↘则n↗柱效↗②有效塔板数neff和有效塔板高度Heff计算公式复习A-涡流扩散项
2、；B/u-分子扩散项；Cu-传质阻力项；式中：A、B、C为常数，u为载气线速度，单位为cm/s。三、速率理论复习液-液(固)色谱速率理论公式可写为:气-液(固)色谱速率理论公式可写为:复习图３-１复习塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分离。难分离物质对的分离度大小受色谱过程中两种因素的综合影响：保留值之差──色谱过程的热力学因素；区域宽度──色谱过程的动力学因素。四、分离度理论1、分离度R分离度也称分辨率或分辨度，是指相邻两组分色谱峰保留值(峰顶间距离)之差与两组分色谱峰峰底宽度总和之
3、半(平均值)的比值。它是色谱图中相邻两峰分离程度的量度。两峰之间的距离要大,即两组分保留时间有足够大的差值，且峰要窄选择性：反映了色谱柱对物质保留值的差别，热力学因素柱效率：反映了峰扩展的程度动力学因素峰形不对称或两峰有重叠，峰底宽度难于测量时，可用半峰宽代替峰底宽度，并认为Y=2Y1/2两组分怎样才算达到完全分离？R=0.75时A、B峰不能分离R=1.0时A、B峰中互含4%R=1.5时A、B峰中互含0.3%R=1,基本达到分离，分离效果达到98%R=1.5全分离(基线分离)，分离效果达到99.7%R=2,充分而完全分离，分离效果为99.9%
4、所以R=1.5时，可认为色谱峰已完全分开。对于难分离物质对，由于它们的分配系数差别小，可合理地假设k1≈k2=k，Y1≈Y2=Y。公式推倒2、色谱分离方程式公式推倒色谱分离方程式ABCA—柱效项，B—柱选择项，C—为柱容量项分离度Rs受——柱效(n)、选择因子(α)和容量因子(k)三个参数的控制。分离度R的影响因素容量因子k柱效n分配比α(r21)①分离度与柱效的关系(柱效因子)增加柱长LnR限制：L过长，保留时间延长,分析时间延长，色谱峰扩展减小塔板H高度nR使用性能优良的色谱柱并选择最佳分离条件设法降低板高H，才是增大n的最好办法。②分离
5、度与容量比的关系(容量因子)k值增大，有利于分离，但k>10时，对R的增加不明显，同时会显著增加分析时间通常k值选在1～10，适宜的k一般为2～7。③分离度与柱选择性的关系(选择因子α)α是柱选择性的量度,α越大,柱选择性越好,分离效果越好。α的微小增大，都会使分离度得到较大的改善，当α＞2时，在很短的时间内组分就会完全分离。α=1（K1=K2）时，则R=0，无法分离如果两个相邻峰的选择因子足够大，则即使色谱柱的理论塔板数较小，也可以实现分离。增大α的最有效方法是:选择合适的固定液答:色谱分离基本方程式如下:它表明分离度随体系的热力学性质(a
6、和k)的变化而变化,同时与色谱柱条件(n改变)有关。(1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度。但过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.1.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?(2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成本.(3)提高柱选择性a,可以提高分离度,分离效果越好,因此可以通过选择合适的固定相,增大不同组分的分配系数差异,从而实现分离.例题1：设有一对物质，其r2,1(=α)=1.
7、15,要求在Heff=0.1cm的某填充柱上得到完全分离，试计算至少需要多长的色谱柱？解：要实现完全分离，R≈1.5,故所需有效理论塔板数为：使用普通色谱柱，有效塔板高度为0.1cm,故所需柱长应为：例题2：在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1cm，柱长是多少？解：r21=100/85=1.18n有效=16R2[r21/(r21-1)]2=16×1.52×(1.18/0.18)2=1547（块）L有效=n有效·H有效=1547×0.1cm≈
8、155cm=1.55m即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。例题3：在一定条件下，如果n=3600，L=1m，两个组分的保留时间分别为12.2s和12.8s
