有机化学实验ppt课件.ppt

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1、正丁醚的制备返回.正丁醚的制备实验目的实验原理试剂及仪器实验步骤注意事项思考题返回一、实验目的1.掌握醇分子之间脱水制醚的反应原理和实验方法2.学习使用水分离器的实验操作。返回三、实验原理返回副反应：正反应：三、试剂及仪器返回正丁醇、浓硫酸、无水CaCl2，50%H2SO4。仪器：试剂：100mL三颈烧瓶、150ºC温度计、油水分离器、回流冷凝管、50mL蒸馏烧瓶、接液头四、实验步骤返回1.正丁醚的制备在50mL两颈瓶中加入5.2mL正丁醇，0.8mL浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。分水器内加水至支管后放去0.5mL水即分水器内有(V-0.5)mL水。开始小火加热，保持瓶内液

2、体微沸，开始回流，温度控制在134～135℃，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。2.正丁醚的分离将反应瓶反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛７mL水的分液漏斗中，充分振摇。静止后，分出产物粗制正丁醚，用50%H2SO4洗涤两次（3mL×2），再用5mL水洗涤一次。分出有机层。用无水氯化钙干燥产品。将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！），收集139～142℃的馏分。实验步骤返回五、注意事项返回1.加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。2.按反应式计算，生成水的量约为0.8g左

3、右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。五、注意事项返回3.反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。六、思考题返回1．如何判断回流反应终点？2．反应结束后各步洗涤的目的何在？