废水中还原性物质的测定(COD)全解说课材料.ppt

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1、废水中还原性物质的测定(COD)全解实验用品(一)仪器(1)回流装置：250ml全玻璃回流装置。(2)加热装置：加热板或变阻电炉(3)25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。(二)试剂(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)(2)试亚铁灵指示液(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](4)硫酸-硫酸银溶液(5)硫酸汞(去除Cl-，污染)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边

2、搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml。实验操作(1)取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至

3、20.00ml)置于250ml磨口回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。(2)冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。(3)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4)测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏

4、水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。计算式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，ml；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，ml；V——水样的体积，ml；8——氧(1/2O)摩尔质量，g/mol。注意事项(1)对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。(2)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5～4/5为宜。(3)CODCr的测定结果应保

5、留三位有效数字。(4)每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。化学需氧量(CODMn)高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水)，更符合于客观实际。实验原理（酸性法）水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸

6、钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。碱性法：在碱性溶液（100ml水样加入0.5ml50%氢氧化钠溶液）中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。当水

7、样的高锰酸盐指数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再行测定。实验用品1.仪器(1)沸水浴装置或加热板(2)250ml锥形瓶(3)50ml酸式滴定管(4)定时钟2.试剂(1)高锰酸钾溶液(1/5KMnO4＝0.1mol/L)(2)高锰酸钾使用液(1/5KMnO4＝0.01mol/L)(3)1＋3硫酸(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4＝0.1000mol/L)(5)草酸钠使用液(1/2Na2C2O4＝0.0100mol/L)实验步骤(1)分取100ml混匀水样(如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释

8、至100ml)于250ml锥形瓶中。(2)加入5ml(1＋3)硫酸，混匀。(3)加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。(4)取下锥形瓶，趁热加