气相色谱法测定苯和甲苯复习课程.ppt

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1、气相色谱法测定苯和甲苯气相色谱仪器的组成结构与操作流程气相色谱仪器的组成结构(1)气路系统:载气钢瓶、空气发生器、氢气发生器、(气体净化器)、气体流量控制装置。(2)进样系统:进样器、温控装置(3)分离系统:色谱柱、柱室及温控装置(4)检测系统:各种型号的检测器,电子捕获、火焰离子化检测器、火焰光度检测器(硫磷)等,火焰离子化检测器又称氢火焰离子化检测器。(5)数据处理系统:计算机系统、色谱工作站操作流程1.开机前的准备:打开氮气或氢气瓶总气阀,观测气瓶中的气压;空气泵;2.检查各气路是否漏气。3.开启主机与工作站,

2、并使两者通迅。4.打开软件,使仪器与工作站通讯联机;5.根据实验测试的硬件条件,通过工作站中的系统配置对工作站中仪器的硬件进行修改,然后点击“设置”;6.在工作站中选择点击“仪器参数”选项,对测试条件中的进口温度,柱温,检测温度等进行设置。7.“开启系统”,让仪器朝已经设定好的各项参数准备;8.待仪器“准备就绪”后,点击“单次分析”,“样品记录”,命名样品名称,选择保存分析数据文件的路径,点击“开始”。9.用10μl进样器吸取1μl待测样品溶液,注入GC,然后按下主机上“Start”按钮,开始分析;10.待仪器采样记

3、录完毕后,基线走平,点击“停止”;11.根据仪器面板上的监视区显示仪器各部位温度降至设定温度时,点击“关闭系统”;12.待柱温将至50℃以下,柱箱风扇停止后,关闭主机电源;13.关闭载气及氢气钢瓶上的总气阀。实验操作步骤仪器准备,开机,基线稳定开机:打开空气泵,N2发生器打开,主机打开,设置仪器参数,运行,温度升至设定值后,打开氢气发生器,点火。关机:氢气先关,总清,温度降至50℃,关主机,N2,空气。柱温:100℃,进样口:130℃,检测器150℃,保护200℃。色谱柱:柱长:2m,SE-30配制标准曲线的系列溶液

4、标准品(A)的制备:50ml注射器先吸35-40ml的空气,用1ul进样器取苯0.25ul注入50ml注射器中,充分汽化后定容至50ml(混匀)。1.取1mlA5ml进样C0.878ug/ml用5ml注射器2.取2mlA5ml进样C1.756ug/ml3.取3mlA5ml进样C2.634ug/ml实际样品测定样品(B):50ml注射器先吸35-40ml的空气,用1ul进样器取苯0.30ul,甲苯0.30ul注入50ml注射器中,充分汽化后定容至50ml(混匀)。取样品B2ml5ml,进样。计算样品浓度,计算苯与甲苯的

5、分离度,理论塔板数,理论板高,有效塔板数和有效板高。此课件下载可自行编辑修改,仅供参考! 感谢您的支持,我们努力做得更好!谢谢

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