滴定分析概述葛教学文稿.ppt

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1、滴定分析概述葛容量瓶吸量管锥形瓶移液管酸式滴定管烧杯量筒常用滴定分析仪器例：测定工业用纯碱中Na2CO3的含量Na2CO3＋2HCl＝2NaCl＋H2O＋CO2↑？浓度准确已知HCl标准溶液纯碱溶液纯碱溶液＋指示剂想一想NaOH+HCl=NaCl+H2O？浓度准确已知HCl标准溶液待测碱溶液待测碱溶液＋指示剂一、滴定分析法定义及几个基本术语1、滴定分析法：将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法2、滴定分析的基本术语：滴定：将

2、滴定剂通过滴定管滴入待测溶液中的过程标准溶液：浓度准确已知的试样溶液（滴定剂）指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂化学计量点(Stoichometricpoint)：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论）——sp滴定终点(endpoint)：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际）——ep终点误差（Et）：由滴定终点和化学计量点不恰好一致造成的误差优点：应用范围广;准确度高（相对误差不大于0.2%)；通常适用于常量分析，也可用于微量组分测定;方法成熟，操作简便、快速;仪器简单，价廉;缺点：对标准物质要求高灵敏度较差干扰较

3、大二、滴定分析法的特点非水滴定法：水以外的有机溶剂中进行酸碱反应氧化还原反应酸碱滴定法氧化还原滴定法络合滴定法按化学反应类型分类络合反应沉淀反应沉淀滴定法三、滴定分析法的分类：四、滴定分析对化学反应的要求及主要方式（1）反应具有确定的化学反应计量关系且无副反应（2）反应必须定量进行，反应完全（≧99.9%）（3）反应速度快（4）有比较简便的方法确定反应终点aA＋bB＝cC＋dD待测物标准溶液n(A):n(B)=a:b,是滴定分析定量测定的基础1、要求2、主要方式（1）直接滴定法:标液滴定待测物（基本）例如：用HCl标准溶液测定NaOH含量；用EDTA标

4、准溶液测定Mg2+含量都属于直接滴定法（2）返滴定法（回滴法或剩余量滴定法）：（3）置换滴定法：（4）间接滴定法：标准溶液直接滴定待测物适用于：反应速率较慢，或被测物是固体，或直接滴定无合适的指示剂，或被测物不稳定适用于：被测物质不能直接与标准溶液作用，却能和另一种可与标准溶液作用的物质反应适用于：不按一定反应式进行的反应，或伴有副反应的反应，即无明确定量关系的反应直接滴定法返滴定法置换滴定法间接滴定法例2：固体CaCO3+定过量HCl标液剩余HCl标液NaOH标液返滴定例1：Al3++定过量EDTA标液剩余EDTAZn2+标液，EBT返滴定反应速率较

5、慢被测物是固体返滴定法先加入一定、且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量例3：Cl-+定过量AgNO3标液剩余AgNO3标液NH4SCN标液Fe3+指示剂返滴定淡红色[Fe（SCN）]2+例4：氨水+定过量HCl标液剩余HClNaOH标液，甲基红返滴定无合适指示剂被测物不稳定返滴定法举例置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质，再用标准溶液去滴定该物质。例如：Na2S2O3测定K2Cr2O7试样含量Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-等K2Cr2O7+过量

6、KI定量生成I2Na2S2O3标液淀粉指示剂深蓝色消失无定量关系Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+2S4O62-Ca2+CaC2O4沉淀H2SO4C2O42-KMnO4标液间接测定不能发生氧化还原反应例如：氧化还原滴定测定Ca2＋间接滴定法Ca2＋＋C2O42-＝CaC2O4一、基准物质标准溶液：浓度准确已知的溶液基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质基准物应具备的条件：（1）必须具有足够的纯度；（2）组成与化学式完全相同；（3）性质稳定；（4）具有较大的摩尔质量，为什么？（可降低称量误差

7、）。纯度高、组成恒定、性质稳定且摩尔质量较大的物质5.2基准物质与标准溶液常用基准物质的干燥条件及其应用1、直接配制法:准确称量溶解定容计算浓度二、标准溶液的配制方法例如：0.01667mol/LK2Cr2O7标准溶液的配制4.903g基准K2Cr2O71L容量瓶配制溶液标定计算浓度2、间接配制法:先配制成接近所需浓度的溶液,然后再用基准物或另一种已知浓度的标准溶液滴定的方法确定其准确浓度。二、标准溶液的配制1、直接配制法准确称取一定量的基准物质，溶解后定量转移入容量瓶中，加蒸馏水稀释至一定刻度，充分混匀。根据称取基准物的质量和容量瓶的体积，计算其准确

8、浓度。准确称取基准物质溶解定容计算准确浓度分析天平烧杯容量瓶例：如何配制250mL0.0200