热--分--析教学提纲.ppt

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1、热--分--析热重法（TG）一基本原理1含义在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一类技术。W=f(T)热重（TG）曲线热重法实验所得到的曲线典型热重曲线如下术语平台质量基本不变部分，如AB、CD起始温度Ti样品质量开始变化的温度终止温度Tf样品质量变化结束的温度反应区间（Ti-Tf）起始温度Ti和终止温度Tf之间的间隔8/3/20212TiTf热天平：用于热重法的分析仪器称为热天平,用于连续纪录质量与温度的函数关系。8/3/20213二热重仪器-----热天平热天平=加热炉+记录

2、天平+程序控温系统+记录仪加热炉作用：加热样品构成：用电阻丝（铂-铑合金）缠住型架2样品支持器用于盛放样品的容器3记录天平（核心组件）称量样品在变温过程中质量变化4程序控温系统热电偶测温5记录仪将测试过程中样品质量变化情况记录下来8/3/20214热天平:(一)5热天平:(二)6三热重法应用1材料热稳定性评价例如比较PVC聚氯乙烯PMMA聚甲基丙烯酸甲脂HPPE高压聚乙烯PTFE聚四氟乙烯PI芳香聚苯四酰亚胺稳定性PI>PTFE>HPPE>PMMA>PVC8/3/20217聚合物热稳定性分析8实

3、验失重百分率%第1次W1=(W0-W1)/W014.35第2次W2=(W1-W2)/W014.8第3次W3=(W2-W3)/W07.4理论值2MH2O/MCuSO4·5H2O14.42MH2O/MCuSO4·5H2O14.4MH2O/MCuSO4·5H2O7.2第1个反应CuSO4·5H2O2H2O+CuSO4·3H2O第2个反应CuSO4·3H2O2H2O+CuSO4·H2O第3个反应CuSO4·H2OH2O+CuSO4例：CuSO4·5H2O热分解W0=10.8mgW1=9.25

4、mgW2=7.65mgW3=5.85mg2测定结晶水，脱水量及热分解反应的具体过程。8/3/20219利用热分解、或蒸发、升华等分析固体混合物。例根据白云石矿（CaCO3+MgCO3）的TG曲线，求白云石的纯度解：C点210ºC前为脱水，CD是CaCO3+MgCO3DE是MgCO3分解EF是CaCO3+MgOFG是CaCO3分解GH是CaO+MgOmCaO=(m1-m2)MCaO/MCO2mMgO=(m2-mCaO)8/3/202110聚乙烯中碳黑含量的确定CaC2O4·H2O分解过程的研究8/

5、3/202111TG的应用示例和DSC、DTA相比，TG的应用更受限制，其主要原因是温度的变化必须伴随质量的变化，TG主要用于分解、氧化反应的检测以及蒸发、升华、解吸、脱湿这样过程的研究。五种高聚物热稳定性的差别可作为鉴定的特征。8/3/202112差热分析(DTA)一基本原理概念试样被测样品参比物在测定条件下不产生任何热效应的惰性材料温差ΔTΔT=T样品-T参比物=Ts–Tr热焓变ΔH物质变化过程中产生的热效应1DTA含义指在程序控温下,测定试样和参比物之间的温差(ΔT)与温度的关系的一类技术

6、。即ΔT=f（T）8/3/202113DTA曲线记录温差ΔT和T关系的曲线（1）DTA曲线的形成（2）曲线含义无热效应时,Ts–Tr=C吸热反应ΔT=Ts–Tr<0放热反应ΔT=Ts–Tr>0峰面积=ΔH8/3/202114DTA曲线15DTA仪（一）16DTA仪（二）173吸放热峰含义DTA、DSC吸放热峰物理化学解释物理现象峰谷性质化学现象峰谷性质吸热放热吸热放热结晶转变√√化学吸附√熔融　　　　　　√　　　　　脱溶剂化√蒸发√脱水√升华√分解√吸附√氧化降解√脱附√氧化还原√√吸收√固相反

7、应√√固化点转变√燃烧√液晶转变√催化反应√玻璃化转变基线改变无峰8/3/202118二仪器结构加热炉样品支持器温差热电偶程序控温系统记录仪8/3/202119三应用1定性分析（1）物质物理或化学变化过程（2）部分化合物鉴定---与标准卡片对照2定量分析8/3/202120差示扫描量热仪(DSC)一基本原理概念功率差ΔW试样和参比物的功率差ΔW=WS-WrdQs/dt单位时间输入给试样的热量mJ/sdQr/dt单位时间输入给参比物的热量mJ/sdH/dt单位时间试样的热焓变化mJ/s1含义DSC

8、是在程序控温下,测量输给试样和参比物的功率差与温度的关系即ΔW=f(T)ΔW=WS-Wr8/3/202121∵ΔW=dQs/dt-dQr/dt=dH/dt∴ΔW=dH/dt=f(T)2DSC曲线记录dH/dt与T关系的曲线无热效应dH/dt=0吸热时,dH/dt>0放热时dH/dt<08/3/202122DSC仪（一）23DSC仪（二）24DSC仪（三）25DSC仪（四）26DSC检测的是功率差与温度的关系。dH/dt为单位时间试样的焓变，称为热流率。试样吸热，给试样额外提供能量（ΔW＞0）Δ